ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сульфамнновые кислоты из "Капельный анализ органических веществ" При сплавлении с формиатом натрия сульфиновые кислоты н суль( намиды реагируют аналогично сульфокислотам. Хотя сульфоны еще не исследованы, весьма вероятно, что в условиях опыта с ними также будет образовываться сульфит щелочного металла. [c.334] Выполнение реакции. Реакцию проводят в приборе, показанном на рис. 23 (стр. 75). Немного твердого вещества или каплю водного раствора помещают в пробирку и выпаривают досуха вместе с каплей щелочного раствора формиата натрия. Остаток нагревают на голом пламени горелки в течение примерно 30 сек., т. е. до появления серого оттенка, указывающего на обугливание. После охлаждения остаток подкисляют серной кислотой (1 1) и закрывают прибор пробкой, на шариковый отросток которой нанесена капля ферри-феррицианидного реагента. В присутствии сульфокислоты или других реагирующих продуктов висящая на пробке капля окрашивается в синий цвет. При перенесении капли на кап. льную пластинку ясно видна даже очень слабая окраска. [c.334] Реагенты. 1) Раствор формиата натрия. Растворяют в 100 мл воды 5 г формиата натрия и 6 г едкого натра. [c.334] Положительную реакцию дали также Аш-кислота, сульфосалициловая кислота, конго красный, сульфапиридин, сульфаметазин, сульфонал, трионал. [c.334] Реагенты. 1) Бумага, пропитанная гидроокисью никеля. Приготовление см. стр. 324. [c.336] Открываемые минимумы, полученные этой реакцией, приведены в табл. 34. [c.336] Несмотря на сложность последовательно протекающих реакций метод определения относительно прост. [c.338] Выполнение реакции. Небольшое количество твердого вещества или o TaTijK после испарения капли раствора выпаривают в микротигле с несколькими каплями тионилхлорида. Полученный продукт обрабатывают 2 каплями насыщенного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина и каплей ацетальдегида. после чего раствор подщелачивают 5%-ным раствором карбоната натрия. Через непродолжительное время смесь подкисляют 0,5 н. соляной кислотой и добавляют каплю разбавленного водного раствора хлорида железа (III). [c.338] Возникает бурое или фиолетовое окрашивание или появляется осадок. [c.338] Если исследуют соль сульфокислоты, то перед обработкой хлоридом тионила пробу выпаривают с соляной кислотой. Красители, окраска которых затрудняет наблюдение изменения окраски, легко разложить несколькими каплями бромной воды. [c.338] При выполнении этой реакции необходимо, чтобы отсутствовали соединения, образующие летучие вещества, оказывающие восстанавливающее действие при пирогидролизе. В этой связи следует особо упомянуть тиосоединения, легко замещающие группы ЗН на ОН. Их присутствие легко установить по почернению бумаги, пропитанной ацетатом свинца, которую держат над плавом янтарной или фталевой кислоты. [c.339] Выполнение реакиии. Небольшое количество твердого исследуемого вещества или каплю его раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами янтарной или фталевой кислоты, после чего, при необходимости, удаляют растворитель. Пробирку погружают в глицериновую баню, нагретую до 200°, Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором ферри-феррицианида, и повышают температуру бани до 250°. На положительную реакцию указывает появление синего пятна на бумаге. [c.339] Бариевые соли сульфаминовых кислот растворимы в воде. Поэтому протекание указанной реакции в присутствии ионов бария приводит к образованию осадка сульфата бария. Это может быть положено в основу надежной реакции обнаружения соединений этого класса. [c.340] До настоящего времени из органических сульфаминовых кислот практическое применение нашла только щклогексансульф аминовая кислота. Это вещество с очень сильно выраженным сладким вкусом. Выполнение реакции для его обнаружения описано на стр. 682. [c.340] Другая реакция для обнаружения сульфаминовых кислот или их солей может быть основана на том, что при сухом нагревании этих соединений происходит пирогидролиз и образуются первичные летучие амины. Эти амины можно обнаружить в газовой фазе по цветной реакции с 2,4-динитрохлорбензолом (стр. 350). [c.340] Вернуться к основной статье