ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амиды ароматических карбоновых кислот и ароматических сульфокислот из "Капельный анализ органических веществ" Оксамид можно обнаружить по специфической реакции с тиобарбитуровой кислотой, по образованию красного, растворимого в спирте продукта (стр. 541). Таким образом проведение описанного выше пирогидролиза с последующим образованием оксамида позволяет обнаружить амиды ароматических карбоновых и сульфокислот. Необходимым условием является отсутствие соединений, выделяющих при нагревании в сухом виде аммиак, так как такие соединения тоже образуют оксамид в присутствии щавелевой кислоты. Соединения, мешающие выполнению реакции, можно обнаружить, как описано, нагреванием с диметилоксалатом и тиобарбитуровой кислотой до 125°. Если в этих условиях оксамидная реакция отрицательна, или если она указывает на наличие лишь незначительного количества вещества, образующего оксамид, то описываемая реакция является надежной при условии, что в исследуемом веществе не содержится уреидов с открытой или замкнутой цепью. Такие соединения также подвержены пирогидролизу под действием щавелевой кислоты с образованием мочевины, которая отдает аммиак диметилоксалату. [c.380] Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества или каплю его раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами дигидрата щавелевой кислоты, после чего пробирку вставляют (или подвешивают) в баню, предварительно нагретую до 110°. Температуру повышают до 200° и таким образом полностью удаляют избыток щавелевой кислоты. Для сравнения в баню помещают пробирку с равным количеством дигидрата щавелевой кислоты. После достаточно длительного нагревания в охлажденной пробирке не должно оставаться щавелевой кислоты. К охлажденной реакционной смеси прибавляют несколько миллиграммов тиобарбитуровой кислоты и содержимое пробирки растирают стеклянной палочкой. Затем смесь нагревают в бане до 120—140°. На положительную реакцию указывает образование красного вещества. [c.380] Вернуться к основной статье