ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Салициловый альдегид (о-ексибензальдегид из "Капельный анализ органических веществ" При нагревании тиомочевины и ее производных с фенилгидр-азинсм образуется серусодержащий гомолог дифенилкарбазида— дифенилтиокарбазид. Это тиосоединение тоже реагирует с никелевыми солями, образуя фиолетовый продукт. Однако метод обнаружения, основанный на конденсации тиомочевины с фенилгидразином, значительно менее чувствителен. [c.565] Тиомочевина и ее производные могут быть обнаружены нагреванием твердого исследуемого образца примерно до 200°. Выделяюш,ийся при этом сероводород легко идентифицируется по его действию на бумагу, пропитанную ацетатом свинца. [c.565] Открываемый минимум 1 у тиомочевины- . [c.565] Описываемая реакция обнаружения мочевины надежна в отсутствие аммониевых солей и солей летучих алифатических аминов и гуанидина, которые дают осадок с раствором реагента Несслера. Уретаны и уреиды не мешают реакции. [c.566] Выполнение реакции. К капле нейтрального или щелочного исследуемого раствора в углублении капельной пластинки или микротигле добавляют несколько миллиграммов уреазы и смесь перемешивают. Спустя 2—5 мин. добавляют каплю реагента Несслера. В зависи.мости от количества мочевины появляется коричневый осадок, помутнение или желтое окрашивание. Если в исследуемом растворе присутствуют аммонийные соли, то каплю высушивают после прибавления капли разбавленной щелочи. Аммонийные соли при этом полностью разлагаются с выделением аммиака и без существенного гидролиза мочевины. Высушенный остаток растворяют в капле воды, к раствору добавляют уреазу и реакцию выполняют, как указано выше. В продаже имеются стойкие препараты уреазы. Приготовление реагента Несслера см. стр. 156. [c.566] Открываемый минимум . 1 у мочевины. [c.566] Продукт реакции—роданин, дает в щелочном растворе с 1,2-на-фтохинон-4-сульфокислотой (реагент Эрлиха—Гертера) сине-фиолетовое окрашивание (стр. 397). [c.567] Открываемый минимум-. 2,5 у тиомочевины. [c.568] На стр. 435 описана реакция обнаружения фенантренхинона, основанная на том, что при нагревании этого вещества с карбонатом гуанидина до 180—190° получается продукт сине-фиолетового цвета, который растворяется в эфире, образуя красный раствор. Указанную реакцию можно использовать для непосредственного обнаружения гуанидина, его карбоната или ацетата. При наличии других солей, как-то хлорида, нитрата, оксалата и др.—исследуемое вещество следует растереть с карбонатом натрия прежде чем проводить нагревание с фенантренхиноном, с тем, чтобы получить реакционноспособный карбонат гуанидина и натриевую сол соответствующей кислоты. [c.568] Из производных гуанидина только дициандиамидин (см. раздел 98) ведет себя после растирания с карбонатом натрия аналогично карбонату гуанидина. Следовательно, описываемая здесь реакция является высоко избирательной для гуанидина и его солей. [c.568] Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора, если необходимо, после прибавления небольшого количества карбоната натрия, выпаривают в микропробирке досуха, затем добавляют каплю 0,1%-ного бензольного раствора фенантренхинона. После того как растворитель улетучится, пробирку помещают в баню, предварительно нагретую до 160°, и доводят температуру до 180°. После охлаждения прибавляют небольшое количество эфира. На положительную реакцию указывает появление розового илн красного окрашивания. [c.568] Открываемый минимум-. 5 у карбоната гуанидина. [c.568] Как указывалось в разделе 97, только соли дициандиамидана (гуанилмочевина) и гуанидина дают цветную реакцию с фенантренхиноном при совместном нагревании с карбонатом натрия до 180 . [c.568] Если нагревание в сухом виде проводят в присутствии фенантренхинона, гуанидин дает цветную реакцию. [c.569] Гуанидин, полученный после такой обработки и выпаривания досуха, дает цветную реакцию при нагревании с фeнaнтpeнxинoнo до 190°. [c.569] Следует заметить, что описываемой реакцией можно обнаружить соли дигуанидина в присутствии солей дициандиамида, но в отсутствие солей гуанидина и дициандиамидина. [c.570] Выполнение реакции. К капле кислого или нейтрального раствора исследуемого вещества в микропробирке добавляют несколько сантиграммов карбоната натрия и смесь выпаривают досуха. После охлаждения прибавляют каплю свежеприготовленного 1%-ного бензольного раствора фенантренхинона. В остальном поступают так, как указано на стр. 568. [c.570] Вернуться к основной статье