ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника аналитических работ из "Аналитическая химия" Нагревание. Растворы нагревают в пробирках, колбах или стаканах, которые ставят на асбестированные сетки. Посуда с внешней стороны должна быть сухой, иначе она может лопнуть. Жидкость, содержащую осадок, нагревают, постоянно помешивая стеклянной палочкой. [c.38] В ходе анализа часто требуется концентрировать раствор (уменьшить объем) или выпаривать его досуха. Для выпаривания растворов применяют фарфоровые чашки, которые ставят на асбес-тированную сетку или на водяную баню. [c.38] Осадки прокаливают в фарфоровых тиглях, которые нагревают непосредственно в пламени горелки, на электрической плитке или в электрической печи. [c.38] Осаждение. Осадки бывают кристаллические и аморфные. Кристаллические осадки (например, Ва504, М ЫН4Р04) при рассмотрении их невооруженным глазом кажутся мелко- или крупнозернистыми под микроскопом же видны отдельные кристаллы характерной формы. Кристаллические осадки часто образуются не сразу после сливания растворов реагирующих веществ, а только через некоторое время. Взбалтывая раствор и потирая о стенки пробирки стеклянной палочкой, можно ускорить процесс образования этих осадков. Кристаллический осадок быстро собирается на дне сосуда и легко центрифугируется. Аморфные осадки обычно выпадают тотчас же после того, как был прилит реактив. Но они медленно осаждаются на дно сосуда и с трудом отделяются при центрифугировании. Аморфные осадки относительно легко образуют коллоидные растворы. Нагревание и прибавление электролита способствуют их коагуляции. Аморфные осадки по внешнему виду делятся на творожистые (А С1 и др.) и студенистые [А1(0Н)з и др.]. [c.38] Если по ходу анализа необходимо разделить ионы, прежде всего следует убедиться в присутствии в растворе того или иного иона. Для этого к 3—5 каплям исследуемого раствора прибавляют несколько капель реактива. Установив, что данный реактив вызывает выпадение осадка, его прибавляют ко всему исследуемому раствору в количестве, необходимом для полного отделения ионов, в виде малорастворимого соединения. [c.39] Осаждение ведут преимущественно из горячих растворов потому, что повышение температуры способствует укрупнению кристаллов осадка. Крупнокристаллические осадки легко отделяются при фильтровании или центрифугировании и хорошо промываются. Раствор осадителя для получения таких осадков следует прибавлять медленно, непрерывно помешивая смесь стеклянной палочкой. [c.39] Обычно осаждение с целью отделения определяемых ионов проводят следующим образом. Необходимое количество исследуемого раствора наливают в пробирку для центрифугирования или в стакан. Ознакомившись предварительно по руководству с условиями проведения реакции осаждения, создают соответствующие среду (кислую, щелочную, нейтральную) и температуру. Реакцию среды проверяют индикаторной бумагой, для этого кладут бумагу на чистое часовое стекло, исследуемый раствор перемешивают стеклянной палочкой и затем кончиком палочки прикасаются к индикаторной бумаге. Например, покраснение лакмусовой бумаги свидетельствует о том, что среда кислая, посинение — щелочная. Далее пробирку с раствором, если требуется, осторожно нагревают на небольшом пламени горелки или погружают на 3—5 мин в кипящую водяную баню. Затем, непрерывно помешивая, приливают осадитель, который берут в избытке . Чтобы судить о полноте осаждения, прибегают к пробе на полноту осаждения (см. стр. 40). [c.39] Продолжительность центрифугирования зависит от характера осадка. Кристаллические осадки отделяются от раствора быстро, поэтому центрифугирование их продолжается 0,5—1,5 мин. Аморфные осадки уплотняются медленно, их центрифугируют 2—3 мин. После центрифугирования весь осадок обычно собирается на дне пробирки, а раствор становится прозрачным. Его называют центри-фугатом. [c.40] Некоторые осадки при центрифугировании всплывают на поверхность жидкости или оседают очень медленно. Такие осадки отделить от раствора центрифугированием не удается, их приходится отфильтровывать. [c.40] Проба на полноту осаждения. После центрифугирования, не сливая прозрачного раствора, осторожно приливают по стенкам пробирки несколько капель реактива-осадителя. Если в месте падения капли помутнения не появляется, значит достигнуто полное осаждение. [c.40] В некоторых случаях о полноте осаждения судят по изменению концентрации ионов водорода, т. е. по кислотности или щелочности раствора. В этом случае после тщательного перемешивания и отстаивания смеси наносят стеклянной палочкой на лакмусовую бумагу каплю прозрачной жидкости. По изменению окраски бумаги судят о полноте осаждения. [c.40] Отделение раствора от осадка. При центрифугировании осадок Н1хСтолько плотно оседает на дне пробирки, что прозрачный раствор можно почти полностью слить. Такой процесс называют декантацией. [c.40] Количество жидкости, необходимое для промывания, и число промываний зависят от объема осадка, его свойства и т. д. Студенистые осадки нужно промывать большее число раз, чем кристаллические. Кристаллические осадки достаточно промыть 2—3 раза. Для промывания осадка в пробирку наливают несколько миллилитров дистиллированной воды или промывной жидкости. Пробирку держат почти в горизонтальном положении, распределяя осадок на большой поверхности, и смесь хорошо перемешивают. Затем смесь вновь центрифугируют и сливают промывную жидкость. Эту операцию следует повторить 2—3 раза. [c.41] Растворение осадков. Для растворения промытого осадка в пробирку вносят растворитель. Если из предварительных опытов известно, что осадок должен полностью раствориться в прилитом объеме растворителя, смесь тщательно перемешивают, осторожно нагревая пробирку на водяной бане или на открытом пламени горелки. Если при этом осадок все-таки растворяется не полностью, содержимое пробирки тщательно взбалтывают и взмученную смесь переносят в фарфоровую чашку или стакан. Если сразу перенести осадок полностью не удается, в пробирку вторично наливают растворитель и операцию повторяют. Смесь в чашке тщательно перемешивают и, если требуется, нагревают. Затем смесь переносят в пробирку и центрифугируют. Раствор отделяют от осадка и исследуют отдельно центрифугат и осадок. [c.41] Открытие ионов. Для открытия ионов пользуются одним из следующих методов анализа (см. стр. 29) пробирочным (микро- и полумикроанализом), капельным и микрокристаллоокопическим. [c.41] Вернуться к основной статье