ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные реактивы, широко используемые для разделений методом , - экстракции из "Методы аналитической химии Часть 1" Большое ЧИСЛО органических реактивов растворимо в различных растворителях. Комплексные соединения этих реактивов с ионами металлов часто более растворимы в органических растворителях, чем в воде. [c.121] Рассмотрим здесь некоторые из важнейших реактивов, используемые в методах, описанных во второй части этой книги. [c.122] Равновесие экстракции зависит от pH водного раствора. [c.122] С ионами многих металлов дитизон образует окрашенные дитизонаты, малорастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях, например в четыреххлористом углероде и в хлороформе. [c.122] Енольная форма часто малорастворима в четыреххлористом углероде и хлороформе. [c.123] Экстракция дитизонатов — это в настоящее время наиболее щи-роко применяемый метод разделения и количественного определения следов различных металлов. Он удобен для определения количеств, лежащих в границах от 0,1 до 200 мкг. [c.123] Основные свойства дитизонатов указаны в приведенной выше табл. 21. Данные о pH полной экстракции имеют лишь приближенный характер, потому что они зависят от условий проведения экстракции от отношения объемов обоих растворителей, от избытка реактива, от присутствующих анионов и от ионной силы раствора. [c.124] Эти значения рн могут быть использованы для разработки метода разделения только тогда, когда концентрации разделяемых элементов — величины одного порядка. При необходимости отделения следов одного металла в присутствии больших количеств другого, задача осложняется. [c.124] Металлы группы железа (III) не образуют с дитизоном устойчивых соединений. Если проводят экстракцию в аммиачной или в щелочной среде, то осаждаются гидроокиси этих металлов и мешают экстракции. В таких случаях эти металлы надо связать в комплексы добавлением тартрата, цитрата и т. п. [c.124] Примеры разделений. 1) Разделения, основанные на влиянии pH раствора, а) В растворе 0,1—0,5 н. по содержанию кислоты экстрагируются только дитизонаты палладия, серебра, ртути (II), меди, золота (III) и платины (II). [c.124] Количественные определения. Раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде имеет зеленую окраску. Растворы дитизонатов различных металлов в этих растворителях имеют разные окраски, часто они бывают красными или оранжевыми. [c.125] Для количественного определения применяются следующие методы. [c.125] Можно рассматривать анализируемый раствор как раствор смеси двух окрашенных веществ и определять его оптическую плотность при двух различных длинах волн. Это наиболее точный способ 2. [c.125] И в а н ч е в, Дитизон и его применение, Издатинлит, 1961. [c.125] Чаще вычерчивают калибровочную кривую, добавляя в каждый стандартный раствор одно и то же количество дитизона. [c.126] При м е ч а п и е. Применяя этот метод, надо учитывать, что иногда при обработке водным раствором щелочи дитизонат, находящийся в слое органического растворителя, переходит из его кето-формы в енольную форму, и цвет раствора изменяется. [c.126] По данным авторов таким способом можно определять от 5 до 50 мкг меди с ошибкой, не превышающей ,5%, и определять те же количества щ-шка с ошибкой, не превышающей 2,5%. [c.127] Если хотят повысить точность определения, то проводят его дважды сначала более грубым определением находят приближенный результат, а затем его уточняют вторым определением. [c.127] Метод применим лишь тогда, когда экстракция дитизоната определяемого металла происходит количественно при отсутствии избытка дитизона и когда в условиях экстракции сам дитизон не растворяется в водной фазе. [c.127] Вернуться к основной статье