ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сухие способы из "Методы аналитической химии Часть 1" Прокаливание на воздухе. Самый старинный метод разрушения органических веществ — прокаливание пробы на воздухе. Анализируемую пробу помещают в кварцевую или платиновую чашечку, вставляют последнюю в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 500—550° С. [c.659] Остаток после прокаливания содержит только неорганические нелетучие вещества, часто включая карбонаты щелочных металлов, образовавшиеся при прокаливании пробы вследствие окисления углерода органических веществ до СОг. Анализируя полученную золу, определяют неорганические элементы, бывшие в пробе. Следует, однако, учитывать, что при прокаливании происходит потеря летучих веществ галогенидов, фосфора, мышьяка, ртути, кадмия, серы, хлорида железа (III) и т. п., особенно в результате восстановления различных соединений углем, образовавшимся при прокаливании органических веществ. [c.659] Примечания. Некоторые элементы — железо, алюминий, марганец, свинец — могут вступить в соединение с кварцем чашки, в которой проводят прокаливание, особенно когда температура превышает 500 °С. Серебро, свинец, олово образуют сплавы с платиной, если прокаливание проводят в платиновой посуде. [c.659] Другие элементы, например бериллий, образуют при прокаливании окислы, которые с трудом потом растворяются в кислотах. [c.660] Остаток после прокаливания обрабатывают разбавленной (1 1) соляной кислотой, иногда с добавлением небольшого количества азотной кислоты, фильтруют раствор и остаток промывают. [c.660] Если остаток имеется (кремнекислота) фильтр с остатком сжигают в платиновом тигле, золу обрабатывают плавиковой и хлор- I ной кислотами (см. Кремний , стр. 844), упаривают до появления паров хлорной кислоты, разбавляют водой и присоединяют полученный раствор к основному раствору пробы. [c.660] Окисление в закрытом сосуде (бомбе). Окисление кислородом. Окисление проводят в сосуде типа калориметрической бомбы, наполняя его кислородом под некоторым давлением, например 5 ат. Анализируемое вещество помещают в лодочку. Реакцию вызывают или нагревая дно прибора, или нагревая пробу в бомбе проволокой, к которой подводят электрический ток. [c.661] Образовавшиеся газы можно извлечь из прибора, создавая в нем вакуум водяные пары при этом поглощают в трубке с высушивающим веществом, а углекислый газ — в трубке с соответствующим поглотителем. [c.661] Окисление в бомбе Парра. Этот более современный метод состоит в окислении пробы перекисью натрия. Реакция обычно вызывается прямым нагреванием сосуда, содержащего пробу и перекись натрия. Практически наиболее удобный сосуд — микробомба емкостью 2 мл. Навеску пробы 20—25. иг смешивают с 1 г перекиси натрия, переносят в бомбу, закрывают ее крышкой, взбалтывают содержимое бомбы, нагревают 35—40 сек на бунзеновской горелке, охлаждают бомбу в воде и отвинчивают ее крышку. [c.661] Обработка щелочными металлами. В некоторых случаях успешного результата можно достичь, растворяя пробу в безводном органическом растворителе и обрабатывая раствор щелочным металлом (натрием, калием или литием). Метод особенно пригоден для определения галогенов. [c.661] Литература. Определение фтора. Обработка металлическим литием в среде пропиламина R. D. S t г а h т. Anal. hem., 31, 615 (1959). [c.661] Вернуться к основной статье