ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественный органический анализ из "Курс органической химии" Положительный результат реакции доказывает присутствие в исследуемом веществе азота. [c.5] В течение последних десятилетий в области количественного элементарного анализа произошли существенные изменения. Макроанализ, требующий больших количеств вещества, часто оказывается непригодным при разработке ряда проблем, например при исследовании природных соединений и поэтому он все в большей степени вытесняется микроанализом. [c.5] Это послужило толчком к развитию микроанализа, правда, сначала довольно медленными, но затем все ускоряющимися темпами. [c.5] В настоящее время уже существует возможность все без исключения анализы проводить с микроколичествами вещества. Новые исследования в области количественного органического микроанализа все более расширяют сферу его применения, причем обнаруживается стремление к работе с еще меньшими навесками. Как только будет решена проблема ультрамикровесов, появится возможность получать удовлетворительные результаты и при работе с 0,2—0,4 мг вещества. [c.6] Параллельно с развитием эJteмeнтapнoгo микроанализа шло также развитие способов определения функциональных групп. Для выяснения строения химикам особенно важно знать, связана ли, например, метильная группа с кислородом или азотом. Различные методы дают сейчас возможность не только качественно охарактеризовать ту или иную связь, но и количественно определить ее. [c.6] Микроаналитические весы. Важнейшим прибором для проведения микроанализа являются микровесы. Точность анализа находится в зависимости от степени точности весов. При навеске в среднем 3 мг и требуемой степени точности анализа 0,3% ошибка уже в 0,010 мг почти достигает допустимого предела, вследствие чего бессмысленно принимать во внимание другие возможные ошибки. [c.6] Различают весы периодические и апериодические. На более старых, периодических весах отсчитывают по шкале разность между крайними показаниями колеблющейся стрелки. Иногда эти весы называют также колебательными весами. [c.6] Теперь, однако, практическое применение находят только апериодические весы, которые имеют воздушные демпферы и благодаря этому уже после небольшого числа колебаний приходят в состояние покоя, чем обеспечивается большая точность и скорость взвешивания. Механическая подача разновесов снаружи, при закрытых весах, предупреждает износ гирек вследствие частого соприкосновения с пинцетом и предохраняет весы от загрязнения. [c.6] Фирма Меттлер (Стефа, Швейцария) выпустила в продажу весы без рейтера. Замечательной особенностью этих одиочашечных весов является то, что они установлены со всем набором разновесов, и взвешивание вещества на них осуществляется путем отнятия гирек этим гарантируется постоянная нагрузка. Движущаяся шкала, проектируемая на лупу отсчета с помощью оптического устройства, колеблется около неподвижного штриха, чем достигается возможность производить очень быстрые и точные взвешивания. [c.6] Требования, которые предъявляются к хорошим микровесам, — это точность отсчета в 1 7 и чувствительность в 2 7. [c.6] Важна также и установка весов. Очень желательно, чтобы температура и влажность помещения были постоянными, а стол, на котором установлены весы, был устойчивым и по-возможности защищенным от солнца. [c.6] Определение углерода и водорода (рис. 1). Наиболее распространенным анализом в органической химии является одновременное определение углерода и водорода. Принцип его весьма прост. При сжигании в атмосфере кислорода молекула разрушается, а продукты сгорания — двуокись углерода и вода — улавливаются соответствующими поглотителями. [c.6] ДЛЯ ЭТОГО пригоден продукт термического разложения перманганата серебра, при 600—750° применяется смесь окиси меди и хромата свинца а также пятиокись ванадия на пемзе. При 800—900° достаточно пустой кварцевой трубки. Скорость пропускания кислорода в этом случае составляет 50 мл в минуту, в то время, как в макрометодах скорость пропускания кислорода колеблется в пределах 6— 2 мл в минуту. [c.7] Очень хорошо абсорбирует окислы азота гранулированная перекись марганца или смесь перекиси марганца и кремневой кислоты при комнатной температуре. Применение этой смеси эффективно еще и потому, что она дает возможность удалить наряду с окислами азота также хлор и окислы серы. [c.7] Проволоки (серебряной ваты) или посеребренной пемзы при температуре от 300 до 500°. При этом поглощается и сера. [c.8] При наличии в анализируемом вепгестве щелочных металлов требуется особая обработка, так как эти металлы при сожжении переходят в соответствующие окислы, а последние связываются с СОа в карбонаты, которые устойчивы при высоких температурах. Чтобы воспрепятствовать образованию карбонатов, вещество смешивают с высушенным бихроматом калия или пятиокисью ванадия. [c.8] После соблюдения мер предосторожности в поглотительные трубки попадают только двуокись углерода и вода. [c.8] Трубки для поглощения воды и двуокиси углерода точно взвешивают до и после анализа. Содержание углерода и водорода вычисляют по разности весов. Точность определения составляет 0,37о. [c.8] Определение азота (рис. 2). Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [c.8] Тай же как при анализе на углерод и водород органическое вещество в этом случае разрушают путем сожжения, но в качестве окислителя применяют окись меди. При этом азот превращается в окислы азота, которые под давлением двуокиси углерода проходят над слоем чистой меди, нагретой до красного каления, и количественно восстанавливаются в элементарный азот. Его собирают в азотометре над концентрированным раствором едкого кали, который поглощает вытесняющий газ — двуокись углерода. Последнюю получают из сухого льда, помещенного в сосуд Дьюара, или в аппарате Райхлена, действием разбавленной НС1 на бикарбонат натрия. [c.8] Вернуться к основной статье