ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии Часть 2" Отгонка четыреххлористого германия. Четыреххлористый германий кипит при 86° с. Отгонку проводят в приборе, снабженном дистилляционной колонкой, чтобы избежать механического захвата капель жидкости. Можно отогнать 4 мг германия. [c.757] Для этого в перегонную колбу вливают осторожно, по каплям, сначала 20 мл 20%-ного раствора хлорида натрия, потом 25 мл воды. Поддерживают температуру перегонки 160° С. Дистиллят собирают в приемник (металлический парафинированный или пластмассовый), содержащий 10 мл 5 н. раствора NaOH. Стеклянную посуду применять в качестве приемника нельзя, потому что едкий натр разрущает стекло и переходящая в раствор кремнекислота мешает последующему колориметрическому определению германия. [c.757] Можно проводить перегонку в токе углекислого газа . [c.757] Экстракция хлорида германия. Из раствора, содержащего соляную кислоту в концентрации, превышающей 9 н., германий можно экстрагировать четыреххлористым углеродом. Практически его сопровождает только мыщьяк (П1). Пятивалентный мышьяк не экстрагируется этим способом можно разделить мышьяк и германий при отношении их концентраций от 10 до 10 . [c.758] При проведении экстракции надо следить за тем, чтобы не произошла потеря Ge U от улетучивания. [c.758] Следы других экстрагированных элементов удаляются при промывании экстракта 9 н. соляной кислотой. [c.758] Реактивы, Соляная кислота, 9 н. [c.758] Ход о т д е л е н и я. К 25 л л анализируемого раствора, 9 н. по содержанию соляной кислоты, прибавляют 15 мл четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают 2 мин. Отделяют слой органического растворителя и проводят вторую экстракцию с 15 мл четыреххлористого углерода. Оба экстракта соединяют и промывают 5 мл 9 я, соляной кислоты. [c.758] Разделение анионитом в среде концентрированной соляной кислоты. Германий в этих условиях поглощается анионитом. [c.758] Из колориметрических методов определения германия два метода подобны тем, которые применяются для определения кремнекислоты и фосфатов 1) образование желтой германомолибденовой кислоты и 2) восстановление последней, в результате которого получается синее соединение. Первый метод более точен, но им нельзя определять такие малые количества германия, какие определяются вторым методом. [c.759] Третий метод определения германия — с фенилфлуороном. [c.759] Интенсивность окраски зависит от pH раствора, концентраций реагентов, температуры. Рекомендуется проведение определения в 0,1—0,2 н. серной кислоте. [c.759] Чувствительность метода. Молярный коэффициент светопогло щения е 2000 при % = 440 ммк. [c.759] Мешающие ионы. Поскольку германомолибдатный комплекс мало устойчив, все ионы, связывающие в комплекс германий или молибден, ослабляют окраску. Число этих ионов велико. Даже сульфат- и хлорид-ионы оказывают влияние. Так, если колориметрическое определение проводят после отгонки Ge U, то в растворе будут хлорид-ионы в Избытке и такое же их количество надо вводить в стандартные растворы. [c.759] Реактивы. Серная кислота, 1 н. [c.759] Молибдат аммония, 5%-ный раствор. [c.759] Вернуться к основной статье