ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии Часть 2" Переведение кремнекислоты в нерастворимую форму (обезвоживание) в среде сильной кислоты. Кремнекислота мало растворима в кислой среде, но в гидратированном виде она превращается в коллоидный раствор. Чтобы можно было кремнекислоту отфильтровать, надо провести частичную ее дегидратацию. Если отделение кремнекислоты не произошло полностью, то оставшиеся в рас--творе коллоидные частицы ее захватываются осадками при последующих осаждениях, особенно осадком гидроокисей, выделяемым добавлением аммиака. [c.844] С другой стороны, осадок кремнекислоты обладает адсорбционными свойствами и увлекает с собой различные вещества из раствора. [c.844] ВОДИТЬ при большом кол5 честзе остающейся свободной серной кислоты. Остаток кремнекислоты может быть загрязнен таюке основными солями висмута и сурьмы. [c.845] Обезвоживание в присутствии соляной кислоты. Анализируемый раствор выпаривают в чашке на водяной бане досуха, затем нагревают в сушильном шкафу до полного удаления соляной кислоты (примерно 3 ч). Остаток растирают платиновым шпателем до получения тонкого порошка, затем смачивают водой, кипятят для растворения всех растворимых солей и снова выпаривают досуха. Затем остаток обрабатывают 0,5—1 н. соляной кислотой, нагревают 10 мин на водяной бане, фильтруют и промывают остаток кремнекислоты 0,01 и. соляной кислотой . В растворе после этой обработки остается лишь очень мало кремнекислоты. [c.845] Общие замечания. 1. После обезвоживания кремнекислоты и обработки остатка водой и кислотой надо отделить фильтрованием растворенные соли, иначе кремнекислота может снова перейти в раствор. [c.845] Обезвоживание с серной кислотой. Анализируемый раствор выпаривают на песочной бане до появления белых паров серной кислоты и поддерживают эту температуру 2—3 мин. Так отделяют в один прием почти всю кремнекисло.ту. Остаток обрабатывают серной кислотой, концентрация которой должна быть меньше 4 н. [c.845] Остаток будет содержать щелочноземельные эле.менты. Если нагревание при температуре выделения белых паров продлить слишком долго, то образуются безводные сульфаты железа (III), алюминия, хрома (III) и никеля, которые потом очень трудно перевести в раствор. [c.845] Примечания. 1. Для избежания опасности взрыва сначала нагревают пробу с азотной кислотой, которая окисляет наиболее энергично действующие восстановители. [c.846] В растворе хлорной кислоты осаждаются олово (IV), сурьма (III) и титан. [c.846] Осаждение кремнекислоты с добавлением желатина. Добавление желатина к достаточно кислому раствору приводит к флокуляции коллоидной кремнекислоты. Ее можно после этого отфильтровать и прокаливанием превратить в SIO2. Осаледенная таким способом кремнекислота легко отфильтровывается. Осаждение ее происходит более полно, чем при выпаривании с кислотами. [c.846] Реактивы. Желатин, 3%-ный раствор. [c.846] Ход отделения. Анализируемый раствор должен быть очень кислым. Концентрацию соляной кислоты в нем доводят до 7 н. Нагревают до 50° С, прибавляют по 10—12 мл раствора желатина на каждые 50 мл анализируемого раствора, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем фильтруют и промывают осадок промывным раствором, нагретым до 60—70° С. [c.846] Мешающие ионы. Вместе с кремнекислотой могут выделиться в осадок фосфаты циркония, титана и тория, а также ниобий, тантал, вольфрам и частично молибден. Бор не мешает отделению. [c.846] Оставшийся в растворе избыток желатина мешает многим последующим разделениям, но не мешает осаждению металлов группы аммиака. Если после выделения кремнекислоты предполагают провести осаждение фосфоромолибдата аммония, то избыток желатина разрушают кипячением раствора в присутствии азотной кислоты. [c.846] Вернуться к основной статье