ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление гипофосфит-иона никелем (II) (определение рутения, осмия, палладия и платины) из "Кинетические методы анализа Издание 2" В табл. 8 приведена чувствительность реакций окисления некоторых органических веществ бромат-ионом (насыщенный раствор КВгОз) в присутствии ванадия (V). [c.147] Открытие ванадия (V). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют по 1 мл растворов восстановителя, насыщенного раствора бромата калия и раствора активатора доводят объем полученного раствора до 5 мл. То же проделывают с холостой пробой. Нагревают обе пробы на водяной бане в течение нескольких минут и наблюдают за появлением окраски. [c.147] Бромат калия, 5%-ный раствор. п-фенетидин солянокислый, 0,1 %-ный раствор. [c.148] Пирокатехин, 1%-ный раствор (хранить не более 12 ч). [c.148] Ванадат аммония, стандартный раствор. [c.148] В колбу последовательно вносят 1 мл исследуемого раствора, 1 мл rt-фенетидина, 1 мл пирокатехина и водой доводят объем до 4 мл после тщательного перемешивания добавляют 1 мл раствора бромата калия и затем смесь многократно и энергично встряхивают. В момент прибавления КВгОз замечают время по секундомеру. Часть раствора переносят в прибор для измерения оптической плотности и останавливают секундомер, когда стрелка гальванометра достигает определенного деления. Аналогичные измерения проводят со стандартным раствором ванадата аммония и с дистиллированной водой. [c.148] Этим методом можно определить не менее 5-10 мкг/мл ва надия (V). [c.148] Чувствительность метода 2-10 мкг/мл. [c.149] Бромат калия, ч. д. а., дважды перекристаллизованный. Готовят 0,3 М раствор. [c.149] Сульфосалициловая кислота, 0,3 М раствор. [c.149] Едкий натр, 1,1 М раствор. [c.149] В отростки смесителя вводят такие растворы 1—5 мл бромата калия r2 мл едкого натра 2 — 2 мл фенетидина 3 — Ъ мл сульфосалициловой кислоты и примерно 10 мл исследуемого раствора. Растворы в смесителе термостатируют 10 мин при 25° С и перемешивают, одновременно включают секундомер. Затем раствор помещают в кювету фотоэлектроколорнметра. Регистрируют изменение оптической плотности при длине волны 530 ммк. Ванадий определяют по калибровочному графику, построенному по методу тангенсов. Так как изменение оптической плотности во времени не подчиняется линейной зависимости, то вместо тангенса угла наклона прямой берут тангенс угла наклона касательной к кривой на участке 9—10 мин (от начала реакции, т. е. от момента смешения). [c.149] Определению мешает железо при концентрации, превышаю-щей 10-5 моль/л. [c.149] Зятковский В. М., Филиппов А. П., Яцимирский К. Б., Методы анализа химических реактивов и препаратов , вып. 13, ИРЕА, 1966. [c.149] Чувствительность реакции — 5-10 мкг/мл. Ошибка определения 25%. [c.149] Н-Кислота, ч., 0,01 М водный раствор. [c.149] Бромат калия, х. ч., 1 %-ный водный раствор. [c.149] Уксусная кислота, х. ч., разбавленная (1 i 100). [c.149] Комплексон III, ч., 10 М водный раствор. [c.149] Вернуться к основной статье