ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восстановление перхлорат-иона определение молибдена из "Кинетические методы анализа Издание 2" Определение ванадия (V). Предполагается, что ванадий дает каталитический ток, взаимодействуя с перекисью водорода параллельно по схемам I и II. [c.182] Доступные определ нию концентрации ванадия находятся Б пределах от 0,001 до 0,01 мкг мл. [c.182] На фоне, образуемом растворами перекиси водорода. (0,04 моль л) и серной кислоты (от 0,25 до 0,4 моль л), спя-мают полярограмму анализируемого раствора в области потен-циалов от +0,40 до -f0,10 в (относительно НКЭ). По высоте каталитической волны при +0,33 в находят концентрацию ванадия в растворе. Калибровочный график строят в координатах концентрация ванадия — высота волны. [c.182] Определение молибдена (VI). Каталитический ток возникает вследствие протекания реакции по схеме 1. [c.183] Определение молибдена выполняют так же, как и определение ванадия, с той разницей, что высоту каталитической волны измеряют при потенциале от +0,20 до —0,10 в. Чувствительность метода составляет 0,01 мкг/мл. [c.183] Ячейку полярографа необходимо термостатировать, измерение не должно продолжаться более 5 мин с момента заполнения ячейки анализируемым раствором. [c.183] Определение вольфрама (VI). Определение проводят так же, как и определение ванадия. Высоту каталитической волны измеряют при потенциале +0,35 в. [c.183] Определение железа (III). Определение содержания железа выполняют так же, как и определение ванадия.. Высоту каталитической волны измеряют при потенциале +0,20 в. Чувствительность метода—10 мкг/мл. [c.183] Определение осмия (VIII), Осмнй определяют в растворе перекиси водорода в ацетатном буферном растворе (рН 5). Высоту каталитической волны измеряют при +0,23 в (относительно НКЭ). [c.183] Калибровочным графиком пользуются в интервале концентраций осмия от 0,04 до 0,2 мкг/мл. Измерения необходимо проводить быстро, так как соединения осмия реагируют с ртутью. [c.183] Определение ниобия. Ниобий дает каталитическую волну на фоне смеси 0,5 н. раствора KNO3 и 0,2 н. раствора HNO3 (с добавкой раствора желатина) при потенциале около —0,9 в. Высота волны пропорциональна концентрации ниобия в интервале от 50 до 300 мкг/мл. [c.184] Стромберг А. Г., Р е й н у с Л. М., Труды Комиссии по аналитической химии, т. 2. Изд. АН СССР, 1949, стр. 34. [c.184] Определение урана (VI). При концентрациях урана в растворе 0,02—0,2 мкг/мл его определяют на фоне смеси растворов, состоящей из 0,005 М раствора KNO3 0,5 М раствора КС1 и 0,05 М раствора НС1. [c.184] Нитрит-ион в присутствии соединений молибдена дает каталитическую волну при потенциале —0,70 в (относительно НКЭ). [c.184] Зависимость имеет линейный характер в интервале концентраций молибдена от 0,04 до 2 мкг/мл. [c.184] Полярографируемый раствор имеет следующий состав 1 М Na 104 и 0,75 М H2SO4. Полярограммы снимают в интервале от О до 0,6 в. Возможно определение молибдена при концентрациях от 0,1 мкг/мл с ошибкой порядка 5—10%- Метод пригоден для определения молибдена в сталях, растениях и горных породах. [c.185] Вернуться к основной статье