ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Замещение цианид-ионов в гексацианоферрате (II) на о-фенантролин (определение ртути) из "Кинетические методы анализа Издание 2" Эта реакция катализируется соединениями ртути. При добавлении к раствору нитрозобензола образуется ион [Fe( N)5 6H5NOP , который окрашен в красно-фиолетовый цвет и имеет максимум светопоглощения при 528 ммк. Наибольшая скорость реакции наблюдается при pH 4. [c.185] Реакция чувствительна к свету. Метод пригоден для качественного и количественного анализа ртути. [c.185] Гексацианоферрат (II) калия, K4[Fe( N)e] ЗН2О, 0,2%-ный раствор (в присутствии катионов, образующих осадки с гексацианоферрат(II)-ионом, необходимо применять более концентрированный раствор). Хранят в темной склянке. [c.185] Реакционный раствор. Готовят смешением 1 ч. ацетатного буферного раствора (1 М раствор pH 4,1) и 9 ч. насыщенного раствора нитрозобензола (раствор должен быть свежеприготовленным). Если исследуемый раствор очень щелочной или кислый, то необходимо применять большие количества буферного раствора. [c.185] Чувствительность реакции — 0,002 мкг. [c.186] Определению мешают ионы серебра, золота и иода. При наличии ионов, образующих осадки с гексацианоферрат(И)-ионом, к раствору поел нагревания добавляют аммиак. [c.186] Гексацианоферрат(П) калия, К4[Ре(СЫ)б] ЗНгО, 0,1 М раствор (хранят в темной склянке). Перед употреблением раствор разбавляют в 20 раз. [c.186] Нитрозобензол, 0,0042 М раствор, полученный растворением навески нитрозобензола в воде при 70° С. Раствор устойчив в течение нескольких дней. Ацетатный буферный раствор (pH 3,9). [c.186] К исследуемому раствору прибавляют 10 мл раствора нитрозобензола, 25 мл ацетатного буферного раствора, доводят общий объем до 90 мл и термостатируют при 25° С. Затем прибавляют 10 мл раствора гексацианоферрата (II) калия K4[Fe( N)e] с той же температурой. Включают секундомер и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора (по отношению к холостой пробе, без ртути). Концентрацию ртути находят по калибровочному графику, построенному в координатах концентрация ртути (логарифм концентрации) — оптическая плотность через 15 мин. Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор хлорида ртути. [c.186] Чувствительность реакции 0,005 мкг/мл. [c.186] Метод применим для определения ртути в воде, в фармацевтических препаратах, золе и в атмосфере. [c.186] Реакция катализируется соединениями серебра, золота и ртути. [c.187] Тиомочевина, 0,005 М раствор, приготовленный по навеске S(NH2)2. [c.187] Ацетатный буферный раствор (pH 3,7). 0,2 М растворы ацетата натрия и уксусной кислоты смешивают в соотношении 1 9. [c.187] В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор и к нему последовательно прибавляют 5 мл раствора тиомочевины (для разрушения цианидного комплекса золота или серебра), 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 40—45 мл. Раствор термостатируют, прибавляют к нему 5 мл термостатированного раствора гексацианоферрата калия и доводят общий объем до 50 мл. Отсчет времени начинают с момента прибавления раствора гексацианоферрата калия. Одновременно проводят холостой опыт без соединения золота или серебра. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с Яэфф. = 600 ммк. Вычитают из полученного значения оптической плотности ее значение для холостого опыта. [c.187] Концентрацию определяемого элемента находят по калибровочному графику, построенному в координатах концентрация определяемого элемента — рптическая плотность через 60 мин (способ фиксированного времени). [c.187] Реакция чувствительна к свету, особенно к ультрафиолетовому излучению. [c.187] Определение серебра. Определение серебра возможно при его содержании в растворе, превышающем 0,02 мкг/мл. Определение проводят, как описано выше, при температуре 40°С. [c.187] Для построения калибровочного графика используют раствор нитрата серебра. График можно строить также в координатах логарифм концентрации — оптическая плотность через опреде ленное время. Относительная ошибка метода 5%. [c.188] Вернуться к основной статье