ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление никельалюминиевого сплава и скелетных никелевых катализаторов из "Скелетные катализаторы, их свойства и применение в органической химии" Получение скелетного никелевого катализатора. 1-й в а-р и а и т 2. В 100 мл 25%-иого раствора NaOH вносят частями, лри охлаждении льдом, 250 г сплава, содержащего 40% Ni. При этом наблюдается сильное выделение Hj, а температура в конце реакции поднимается до 90—100 . Полученный осадок декантируют, затем дважды повторяют обработку 1 л свежего раствора щелочи и, наконец, тщательно промывают осадок водой до полного отсутствия щелочи в промывных водах (реакции на фенолфталеин). После декантации остаток воды удаляют спиртом и полученный таким образом катализатор держат в закрытой банке лод слоем спирта. [c.103] Когда нагревание будет окончено, никелю дают осесть и большую часть раствора декантируют. Затем раствор вновь доводят дистиллированной водой до первоначального объема, тщательно размешивают, чтобы перевести катализатор во взвешенное состояние, дают ему осесть и раствор декантируют. [c.104] Осадок переносят с помощью дистиллированной воды в двухлитровый цилиндр и вновь декантируют воду. К осадку прибавляют раствор 50 г NaOH в 500 мл дистиллированной воды катализатор приводят во взвешенное состояние и дают ему осесть, после чего щелочь декантируют. Осадок промывают размешиванием его в дистиллированной воде и декантацией до тех пор, пока реакция промывных вод на лакмус не станет нейтральной, а затем, чтобы полностью удалить щелочь, еще 10 раз, поступая прн этом следующим образом катализатор каждый раз тщательно перемешивают с 1500 мл дистиллированной воды, оставляют стоять на 5—10 мин. и затем промывную воду декантируют. Всего для полного удаления следов щелочи, адсорбированной на поверхности катализатора, достаточно 20 промываний. [c.104] Затем осадок катализатора промывают три раза (по 200 мл) 95%-ным спиртом и три раза (по 200 мл) абсолютным спиртом. Катализатор следует сохранять в плотно закупоренных склянках, доверху наполненных абсолютным спиртом. Полученный катализатор является весьма пирофорным, и хранить его следует всегда под слоем жидкости. Количество катализатора, содержащегося в суспензии, составляет около 150 г. [c.104] Примечание. В 1 мл осевшей массы содержится около 0,6 г катализатора. Для измерения количества катализатора удобно пользоваться чайной ложкой, в которой (при наполнении до краев) содержится при.мерно 3 г катализатора. [c.104] Л—конусы Б—стопорные винты В—муфта Г—стержень мешалки Д—резиновая пробка. [c.106] Для отделения катализатора достаточно 1—2 мин. центрифугирования при скорости 1500—2000 об/мии. [c.107] Для получения катализатора максимальной активности все необходимые операции следует проводить с возможной быстротой от начала прибавления сплава до завершения всего процесса получения катализатора должно пройти не более 3 час. [c.107] Получение катализатора W-7 ° . Метод получения катализатора W-7 отличается от описанного выше способа получения катализатора W-6 следуюш,им. После обработки ш,елочью и трех декантаций катализатор переносят в сосуд для центрифугирования емкостью 250 мл, наполненный 95%-ным спиртом. Затем при перемеишвании (но не взбалтывании) его 3 раза промывают спиртом, порциями по 150 мл, причем после каждого прибавления спирта смесь центрифугируют. Таким же образом катализатор промывают 3 раза абсолютны.м спиртом и немедленно переносят в холодильник в закрытом сосуде, наполненном тем же растворителем. Полученный таким способом катализатор содержит ш,елочь. [c.107] Приготовление скелетного никелевого катализатора 25 г стружек сплава Ni—Al (содержание Ni 20%) и 100 мл воды вносят в литровую коническую колбу, снабженную термометром и механической мешалкой. Колбу охлаждают водой. Затем постепенно, по каплям, вносят 100 мл 50° о-ного раствора NaOH, поддерживая температуру на уровне 40—45°. Вслед за эти.м з один прием прибавляют еще 200. ил 35 о-ного раствора Na, O, и смесь выдерживают 30мин. при 40 . Полученный катализатор промывают один раз 400 мл воды, а затем три раза порциями по 50 мл 95 о-ного спирта и, наконец, насыщают H.j. [c.107] Приготовление скелетного никелевого катализатора X50i -. В литровую коническую колбу, содержащую 100 мл 35-ного раствора NaOH, вносят в течение 10 мин. (порциями по 2 г) 10 г 50%-ного мелкораздробленного сплава Ni—Al. По окончании загрузки смесь размешивают 10 мин., нагревают 30 мин. на кипящей бане, сливают раствор алюмината натрия и промывают осадок 400 мл воды, затем три раза порциями по 50 мл 95 о-ного спирта и, наконец, насыщают Н,. [c.107] Приготовление дейтерированного скелетного никелевого катализатора . Катализатор получают согласно указаниям Мозинго - из.менениями -, состоящими в том, что конечное нагревание проводят в течение 1 часа при 50° с последующей трехкратной промывкой диоксаном (по 25 мл) при центрифугировании. [c.108] В примерно аналогичных условиях дейтерированный скелетный никелевый катализатор был получен и другими авторами. [c.108] Вернуться к основной статье