ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидрирование непредельных соединений, соединений ароматического ряда и гетероциклических соединений из "Скелетные катализаторы, их свойства и применение в органической химии" Получение янтарной кислоты гидрированием малеиновой кислоты . 50 г малеиновокислого натрия, 11 г NaOH и 500 мл воды загружают в литровую склянку для гидрирования и добавляют 5 г сухого Nie к. При механическом встряхивании при 40— 50° в склянку подают из газометра Hj. Полное гидрирование s указанных условиях заканчивается через 3 часа (отрицательная проба с перманганатом). По окончании гидрирования раствор декантируют, фильтруют и упаривают до объе.ма 150 мл. Для выделения янтарной кислоты фильтрат подкисляют 55—60 мл концентрированной соляной кислоты. Выход янтарной кислоты составляет 26—29,8 г, или 84,5—96,6% от теоретического. [c.109] Получение дибензила гидрированием стильбена К раствору 5 г стильбена в 200 мл диоксана прибавляют 22 г Ni .K., после чего смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 24 час. По охлаждении смеси катализатор отделяют фильтрованием, а фильтрат упаривают под вакуумом. Полученный продукт кристаллизуют из метилового спирта. Выход очищенного дибензила с т. пл. 52—52,5° составляет 4 г, или 80 о от теоретического. [c.109] Получение этилового эфира капроновой кислоты гидрированием ее винилового эфира -. 20 г свежеперегнанного винилового эфира капроновой кислоты и 58 г Nie к. загружают в полулитровый автоклав, в котором затем создают начальное давление H., 90—130 am, и приводят автоклав во вращение. За 1 час температура повышается до 32° и наблюдается энергичное присоединение Hj (падение давления). Гидрирование полностью заканчивается за 2—3 часа. После установления в автоклаве комнатной температуры и постоянного давления реакционную смесь выгружают и разгоняют из колбы Фаворского при нормальном давлении. Двукратная перегонка дает 26 г, или 89 о от теоретического количества чистого этилового эфира капроновой кислоты с т. кип. 151 — 152°. [c.109] Получение тетрагидрофурилового спирта гидрированием фур-фурола . 96 г фурфурола и 10 г Nie.к. загружают в автоклав и в течение 1,5 час. гидрируют при 170—180° и давлении Hg 70— 105 am. По окончании процесса содержимое автоклава отфильтровывают от катализатора и подвергают разгонке. Выход тетрагидрофурилового спирта составляет 71,4—81,6 г, или 70—80 от теоретического. [c.112] Фильтрат и промывные воды объединяют, охлаждают и сейчас же медленно прибавляют, при хорошем перемешивании, к 800 мл 37/О-ной соляной кислоты. По охлаждении сильно кислого раствора (по конго) его экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют и промывают один раз 100 мл 10%-ного раствора Na l, после чего эфир отгоняют, а остаток подвергают фракционированной разгонке в вакууме. Выход -[-н-пропилбутнролактона, кипящего при 84—85° и 5 мм, составляет 14—14,9 г, или 33—37% от теоретического, тогда как выход р-(тетрагидрофурил)-нропионовой кислоты, кипящей при 123—124° и 5 мм, составляет 15—17 г, или 34—39% от теоретического количества. [c.113] Получение тетрагидропирана гидрированием дигидропирана . [c.113] Получение пиперидина гидрированием пиридина . 400 г пиридина с т. кип. 115—115,2° загружают в стальной автоклав емкостью 1 л совместно с 20 г NI .k. и проводят гидрирование под давлением Нг 200 ат в течение 12 час. при 200°. По охлаждении автоклава и спуске давления катализатор отфильтровывают, после чего жидкость подвергают фракционированной разгонке. Выход пиперидина с т. кип. 107—109° составляет 354 г, или 83% от теоретического. [c.114] Получение тетрагидрохинолина гидрированием хинолина 200 г хинолина и 4 г NI .k. загружают в стальной автоклав емкостью 0,5 л, и проводят гидрирование под давлением На 130 ат в течение 30 мин. при 65—80°. По охлаждении автоклава и спуске давления содержимое автоклава фильтруют, и подвергают фракционированной разгонке под вакуумом. Выход тетрагидрохинолина с т. кип. 120—121° при 13 мм составляет 200 г, или 96,6% от теоретического. [c.114] Примечание. Гидрирование хинолина, проводимое при 200° и 160 ат в течение 36 час., приводит к почти количественному выходу декагидрохнно-лина . [c.114] Вернуться к основной статье