ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитический контроль из "Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе" Аналитическии (химический) контроль в производстве фосфорной и полифосфорной кислот при современном уровне автоматизации химических процессов сводится преимущественно к периодическим анализам исходного сырья (фосфора), готовой продукции (фосфорной и полифосфорной кислот) я к контролю сред в тех аппаратах, которые пока не автоматизированы. [c.205] Контроль качества сырья и готовой продукция. В производстве фосфорных кислот основным сырьем являются фосфор, воздух и вода. Качество воздуха и воды обычно не контролируется, хотя это не всегда правильно, так как вместе с воздухом, и особенно с водой, в пищевую фосфорную кислоту могут попасть нежелательные токсичные примеси. Качество фосфора как стандартного продукта гарантируется его поставщиками, может быть проверено потребителем. Однако современная технология электротермического производства фосфора настолько совершенна, что колебания показателей его качества весьма незначительны небольшие изменения его состава не отражаются на технологаи фосфорной кислоты. [c.205] Качество жатого технического фосфора должно соответствовать ГОСТ 8986—59, в котором указаны и методы испытания этого продукта, обязательные как для поставщиков, так и для потребителей. [c.205] Технические требования к фосфорной кислоте и методы ее ис пытаний регламентируются ГОСТ 10678—63 кроме того, методы анализа фосфорной кислоты изложены также в работах [I—4]. Частота анализов готовой продукции должна соответствовать нормам технологического регламента. [c.205] Что касается полифосфорной кислоты, то она еще не стала массовой продукцией и ГОСТ на нее пока не разработан. Методы ее анализа, не приведенные в общедоступной литературе, будут описаны ниже. [c.205] Контроль состава газов [5—7]. Фосфор сжигают в шздухе, взятом с некоторым избытком, устанавливаемым в соответствии с технологическим регламентом и контролируемым по анализу газов. Пробы газа отбирают для анализа до или после бащни охлажде-ния-гидратации. [c.206] При отсутствии автоматических газоанализаторов для анализа газов можно применять приборы типа аппарата Орса. В газоанализаторе Орса должны быть три пипетки одна, заполненная 25— 30%-ным раствором щелочи, для улавливания кислых паров и две для поглощения кислорода, содержание которого в окисленных газах довольна высокое. Эти пипетки следует заполнить раствором пирогаллола, бисульфита натрия или хлорида хрома. [c.206] Следует помнить, что раствор пирогаллола поглощает кислород из пробы в течение 3 мин только при температуре выше 15 °С, а при 0°С процесс длится 30 М1ин. Растворы гидро рнистого натрия поглощают кислород при низких температурах всего за 5 мин. Реагирующие с кислородом воздуха растворы в пипетках, сообщающихся с атмосферой, покрывают тонким слоем масла. [c.206] Для контроля работы камер сжигайия, башен охлаждения и электрофильтров приходится определять содержание в газах фосфора, фосфорной кислоты и влаги, для чего можно пользоваться следующими методами. [c.206] Определение фосфора в газе. Метод основан на поглощении фосфора, содержащегося в газе, бензолом и последующем окислении фосфора до фосфористой кислоты раствором иода, взятым в избытке. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата,. индикатором при титровании служит сам иод. По его расходу определяют содержание фосфора в анализируемой пробе. Анализируемый газ протягивают через поглотители и замеряют его объем с помощью градуированного аспиратора или лабораторной воздуходувки. [c.206] Схема прибора для отбора проб газа представлена на рис. V-1. В склянки Дрекселя 1 наливают по 50—70 мм бензола и затем подсоединяют их через 2-ходовой кран 2 к верхней склянке аспиратора или к лабораторной воздуходувке. Первую по ходу газа склянку подсоединяют к газоотборной трубке, предварительно продутой анализируемым газом. Открывают кран 2 аспиратора или включают воздуходувку и пропускают 20 л газа со скоростью 0,3 л/мин. По окончании пропускания указанного объема газа закрывают кран 2 или выключают электроаспиратор, замеряют объем пропущенного газа и его температуру. Содержимое склянок количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. [c.206] Определение содержания в газе тумана и брызг фосфорной кислоты. Содержание тумана и брызг фосфорной ислоты в газе определялось по схеме, показанной а рис. У-2. [c.207] Анализируемый газ отсасывался из газохода через заборную трубку 3 с помощью ротационного аспиратора. При последовательном прохождении газа через дрексельную склянку 4, аллонжи с ватой 5 и контрольный фильтр 6 из него выдблялись жидкие частицы тумана. По ротаметру 7 устанавливалась скорость отбора газовой пробы. [c.208] Содержание кислоты в пробе определялось титрованием 0,1 н. раствором щелочи (NaOH) в присутствии индикатора (фенолфталеина). Титрованию подвергались содержимое дрексельной склянки вместе с ватой из аллонжей и контрольным фильтром. [c.208] Определение влаги в газе. Влага поглощается фосфорным ангидридом содержание ее в газе вычисляется по увеличению нмассы поглотительных трубок. [c.208] Прибор (рис. У-З) состоит из газоотборной трубки и двух У-образных трубок с притертыми кранами и аспиратора, снабженного термометром й манометром. Трубки заполнены смесью фосфорного ангидрида с дробленой пемзой (2— 3 мм) для уменьшения сопротивления поглотителя потоку газа. [c.208] Контроль производства полифосфорной кислоты. Контроль производства полифосфорной кислоты во многом аналогичен контролю производства фосфорной кислоты (применяются одинаковые контрольно-измерительные приборы, датчики и регулирующие механизмы). Процесс регулируется по тем же параметрам, что и в производстве термической фосфорной кислоты. При аналитическом (химическом) контроле в большинстве случаев пользуются одинаковыми методами анализа, поэтому здесь мы полагаем целесообразным описать только те методы анализа полифосфорной кислоты, которые еще не получили широкого распростраиеиия. [c.208] Анализ полифосфорных кислот мож Но выполнять различными методами химическим, хроматографичесним, электрохимически м и другими. В практику заводских и научно-исследовательских лабораторий пока внедрены химический метод, основанный на различной растворимости поли- и метафосфатов двух- и трехвалентных металлов, и более точный, хроматографический метод, основанный на предварительном хроматографическом разделении поли- фосфорных и метафосфорных кислот по степени их полимеризации. Из различных способов хроматографирования наиболее распространена бумажная хроматография. [c.209] Ошерович и Н. Г. Андреевой (НИУИФ) и основан на общеизвестной методике определения пирофосфорной кислоты, предложенной Э. В. Брицке и С. С. Драгуновым [9], развитой Н. Беллом [10] и описанной в монографии Ван Везера [11]. [c.209] Для анализа полифосфорной кислоты способом одномерной восходящей хроматографии применяют четырехугольные (размером 40X19X29 см) или круглые стеклянные сосуды с отшлифованными краями. На шлиф, смазанный жиром, кладут стеклянную пластинку, гер1метично закрывающую сосуд. Хроматографическую бумагу подвешивают внутри сосуда а закрепленные стеклянные палочки так, чтобы нижние концы бумажек были погружены а растворитель, налитый в сосуд на высоту 1—1,5 см. Температура в помещении, в котором находятся сосуды для хроматографирования, должна быть по возможности постоянной. [c.209] Вернуться к основной статье