ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кислорода и озона из "Кулонометрический метод анализа" Кулонометрический метод широко используют для контроля содержания кислорода в газовых средах, В работе [706] описан вариант ПИП, отличающийся более низким пределом обнаружения [1-10 о/о (объемн.)] и малым размером. ПИП состоит из рабочего и вспомогательного электродов, пористой диафрагмы, разделяющей электроды и содержащей в порах раствор электролита, источника постоянного тока и регистрирующего прибора. Твердые рабочий и вспомогательный электроды могут быть изготовлены из нержавеющей стали, тантала и т. п. Рабочий электрод в виде пористого листа, проволочной спирали или сетки поляризуют от внешнего источника тока до потенциала—0,5--1,0 В. [c.103] Описан ПИП (рис. 6.6) с большим ресурсом непрерывной работы (1 год). ПИП имеет непроточный раствор электролита, два катода из золота и один анод из платины. Электролитическое восстановление Ог происходит на катоде 2. Потенциал, необходимый для протекания требуемой электрохимической реакции, создается путем наложения извне от стабилизированного источника напряжения 2,0 В на электродную пару Аи —Pt. Раствор электролита — ацетат натрия — имеет pH = 7,9. Кислые и щелочные газы, присутствующие в атмосферном воздухе, определению кислорода не мешают. Содержание кислорода в каждый момент времени рассчитывают по току, снимаемому с катодов 2 я 3, замкнутых на постоянное сопротивление [707]. [c.103] Описано устройство для измерения потребления Ог в процессе биоокисления органических соединений. Кислород, потребленный в ходе биохимического окисления, возмеш ается путем его анодной генерации в электролизере. Необходимое при этом количество электричества измеряется автоматически и является мерой потребляемого кислорода [709]. [c.104] Предложена установка для определения количества Ог, расходуемого на сожжение окисляемого вещества в анализируемом материале. Установка состоит из двух ПИП, сигналы которых автоматически обрабатывают. В первом ПИП определяют Qi, соответствующее содержанию кислорода в газовой смеси, во втором ПИП определяют Q2, соответствующее содержанию кислорода в газовой смеси после сожжения анализируемого образца. По разности Qi—Q2 рассчитывают количество кислорода, затраченное на сожжение органического вещества [710]. Продолжительность определения 3 мин. [c.104] Исследована возможность использования в ПИП для определения кислорода взамен раствора электролита ионообменной мембраны [711]. При этом применяют два электрода из никелевой сетки, покрытые платиновой чернью и разделенные увлажненной ионообменной мембраной в Н-форме. Анализируемый газ, предварительно увлажненный, подается в обе камеры ПИП. При попадании кислорода на границу раздела металл — мембрана — газ происходит электровосстановление кислорода. При этом регистрируется ток, соответствующий восстановлению кислорода. [c.104] В работе [713] рассмотрен принцип действия твердоэлектролитного ПИП для измерения микроконцентраций кислорода. Выведены зависимости для времени реагирования ПИП и проведена их экспериментальная проверка. Предложен метод для прецизионных измерений микроконцентраций кислорода в газовых смесях, не содержащих водород, углеводороды и другие примеси, реагирующие с кислородом при 700—900 °С. При обратной полярности приложенного напряжения метод применим для дозирования кислорода в потоке газа. В результате анализа физико-химических процессов, протекающих в ячейке, установлено, что погрешность измерения, обусловленная проскоком кислорода с потоком газа при измерениях микроконцентраций, зависит от конструкционных параметров и уменьшается с увеличением напряжения питания, температуры и длины элемента и может быть сведена до минимума. Составляющая погрешность, обусловленная неполной проводимостью, не влияет существенно на основную погрешность, которая зависит главным образом от точности измерения тока и расхода анализируемого газа. Пределы измерений 0,2—1000 ppm кислорода перекрываются 8-ю диапазонами измерения анализатора. Основная погрешность лабораторной модели —+2%, промышленной — 4% время полного установления показаний — 2 мин контролируемые газы должны находиться под избыточным давлением 0,2 ч-400 МПа [714]. [c.105] Сконструирована аппаратура, в которой использован ПИП на основе стабилизированного 2гОг и пористого платинового электрода. Показано, что при 1000 °С контроль за содержанием кислорода осуществляется с высокой точностью. [c.105] Для контроля содержания озона в основном используют его способность реагировать с бромидом или иодидом. Так, при автоматическом непрерывном определении 0,05—1,0 мг/м озона газовую смесь барботируют через раствор, 2 %-ный по NaBr и 0,01 %-ный по Nal на фоне фосфатного буферного раствора. Продукт химической реакции (иод или бром) восстанавливают на рабочем электроде [715] при потенциале, равном 0,2—0,5 В. Значения потенциала 0,2 ч- 0,5 В (отн. х. с. э.) создают с помощью вспомогательного угольного, свинцового или серебряного электродов [716]. [c.105] Вернуться к основной статье