ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение скелетного никелевого катализатора марки из "Современные методы органического синтеза Издание 2" После перенесения катализатора из колбы в пробирку ее тщательно герметизируют и склянку 5 заполняют дистиллированной водой. Через трубку для ввода газа подают водород и одновременно через кран выпускают воду из сливной склянки. Затем кран закрывают, а водород подают до тех пор, пока давление в пробирке и промывных склянках не будет примерно на 0,5 ат выше атмосферного. После этого пускают в ход мешалку с такой скоростью, чтобы катализатор находился во взвешенном состоянии на высоте 20 см. Воду подают через суспендированный катализатор со скоростью около 250 мл/мин. Когда напорная склянка станет почти пустой, а сливная — полной, открывают сливной и впускной краны и регулируют ток воды таким образом, чтобы опорожнение и заполнение склянок происходило одновременно, а давление в системе оставалось постоянным. Когда через катализатор будет пропущено около 15 л воды, мешалку останавливают, ток воды прекращают, давление спускают и прибор разбирают. Воду сливают и осадок переносят в сосуд для центрифугирования емкостью 250 мл с налитым в него 95%-ным спиртом (150 мл). Катализатор трижды промывают спиртом порциями по 150 мл при перемешивании, причем после каж,дого прибавления спирта смесь центричфуги-руют. [c.168] Для получения катализатора, максимальной активности все операции следует проводить с максимальной быстротой от начала выщелачивания сплава до завершения процесса приготовления катализатора должно пройти ие более трех часов. [c.168] Полученный описанным способом катализатор содержит приблизительно 62 г никеля и 7—8 г алюминия. Объем его составляет около 75—80 мл. В сухом виде на воздухе катализатор чрезвычайно пирофорен его следует хранить в закрытом заполненном этиловым спиртом сосуде и в холодильнике. [c.168] Если промывание вести в отсутствие водорода, получается катализатор несколько. меньшей активности. Приготовление его без стадии интенсивной водной промывки приводит к получению катализатора типа У-7. [c.168] Никелевые катализаторы марки -6 и Ш-7 сохраняют свою активность в течение одного-двух месяцев. [c.168] При употреблении катализатор рекомендуется отмерять с по.мощью чайной ложки, не освобождая его от спирта. Полная чайная ложка содержит примерно 6 г никеля. [c.168] Вернуться к основной статье