ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания твердых кислот из "Лабораторный практикум по химии жиров" Содержание твердых кислот можно определить, использовав дилатометрические, спектрофотометрические и. химические методы исследования. Ниже приведено определение содержания твердых и изоолеиновых кислот в жире спирто-свинцовым методом. [c.75] Принцип метода. Разделение твердых и жидких кислот основано на трудной растворимости нещелочных солей твердых кислот при комнатной температуре (до 25° С) в различных растворителях и относительно лег кой растворимости соответствующих солей жидких кислот. [c.75] Наилучшие результаты дает спирто-свинцовый метод, основанный на различной растворимости свинцовых солей твердых и жидких кислот в 96 /о-ном спирте, содержащем уксусную кислоту. [c.75] Реактивы 2 н. спиртовой раствор едкого кали, ледяная уксусная кислота, 5%-ный спиртовой раствор уксуснокислого свинца, 10%-ный раствор серной кислоты, 96%-ный этиловый спирт, диэтиловый эфир, 10%-ный раствор азотной кислоты, метиловый оранжевый. [c.75] Химическая посуда колба с воздушным холодильник ком на 250 мл, химический стакан на 200 мл, делительная воронка на 500 мл. [c.75] Техника выполнения. На аналитических весах отвешивают в колбу до 5 г при анализе жидких жиров и до 1,5—2,0 г при анализе твердых жиров, добавляют 20 мл 2 н. спиртового раствора едкого кали и омыляют с обратным воздушным холодильником 1 ч. Затем мыльный раствор слегка охлаждают для предотвращения сплавления свинцовых солей и получения их в кристаллическом состоянии, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл примерно 5%-ного спиртового раствора уксуснокислого свинца РЬ(СНзСОО)г и кипятят до полного растворения выпавшего осадка. Содержимое колбы охлаждают при непрерывном вращательном движении. [c.75] Появление белого осадка PbS04 указывает на избыток уксуснокислого свинца в растворе, следовательно, на полное осаждение твердых кислот. Если этого не наблюдается, то опыт повторяют с меньшей навеской жирных кислот или с большим количеством уксуснокислого свинца. [c.76] Отфильтрованный осадок промывают спиртом для удаления растворимых солей, после чего смывают его спиртом в химический стакан, всего расходуют 100 мл спирта. Добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и кипячением переводят соли в раствор. Оставляют стоять 10—15 ч для выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают спиртом до отрицательной реакции на ион свинца (по серной кислоте). Затем его смывают диэтиловым эфиром в тот же стаканчик, в котором производили осаждение, разлагают свинцовые соли жирных кислот 10%-ной азотной кислотой (проба на метиловый оранжевый) и переносят в делительную воронку отделяют эфирный раствор жирных кислот, промывают его водой для удаления азотной кислоты (проба на метиловый оранжевый). Эфир отгоняют, полученные твердые кислоты высушивают в термостате до постоянной массы. [c.76] Если образовалась однокислотная соль, то она может быть солью либо твердой кислоты, либо жидкой. В первом случае она выпадает в осадок, во втором — остается в растворе. Если же образуется смешанная соль, у которой один кислотный радикал принадлежит твердой кислоте, другой — жидкой, то она может перейти в осадок или же оставаться в растворе. В обоих случаях будет ошибка. [c.77] Для уменьшения погрешности метода предусматривается перекристаллизация осадка солей твердых кислот. Однако и при повторной кристаллизации частично пальмитиновая кислота и твердые насыщенные кислоты также остаются в фильтратах. [c.77] При анализе гидрированных жиров было установлено, что этим методом выделяется примерно половина содержащихся в саломасах граяс-изомеров, остальную часть, имеющую низкую температуру плавления, не удается выделить из жидкой фракции. [c.77] Вернуться к основной статье