ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания высокомолекулярных насыщенных жирных кислот (метод Бертрама) из "Лабораторный практикум по химии жиров" Общие понятия. Количественное содержание в жире жирных кислот, в том числе насыщенных, можно определить газожидкостной хроматографией. Для некоторых целей используют химический метод, который основан на окислении ненасыщенных и отделении насыщенных жирных кислот от продуктов окисления. [c.77] Окисление перманганатом калия более ненасыщенных жирных кислот протекает значительно быстрее. Выход образующихся полиоксикислот в этом случае меньше из-за образования продуктов дальнейшего окисления. [c.78] СНз (СНз), СН=СН (СН ), СООН СНз (СНз), СООН -f -1-СООН (СНа), СООН. [c.78] Принцип метода. Метод основан на окислении перманганатом калия на холоду ненасыщенных жирных кислот, находящихся в виде калийных солей в щелочном водном растворе, и последующем отделении насыщенных кислот, которые остаются без изменения, от продуктов окислительного распада ненасыщенных кислот. [c.78] Эти границы до некоторой степени условны. [c.79] Реактивы 2 н. спиртовой раствор едкого кали, 50%-ный раствор едкого кали, раствор перманганата калия, бисульфит или сульфит натрия, петролейный эфир, метиловый оранжевый, 10%-ный раствор хлорИ стого аммония, 25%-ный раствор аммиака, 15%-ный раствор сульфата магния. [c.79] Химическая посуда колба с воздушным холодильником на 250 мл, двух-трехлитровая плоскодонная колба, делительная воронка на 500 и 1000 мл, коническая колба на 250 мл. [c.79] Техника выполнения. На аналитических весах отвешивают около 5 г жира, омыляют в колбе с воздушным холодильником 20 мл 2 н. спиртового раствора едкого кали в течение 1 ч. Спирт отгоняют на водяной бане до исчезновения запаха и затвердения образовавшегося мыла. Затем прибавляют 100 мл горячей воды и полностью растворяют мыло. [c.79] Раствор количественно переносят в двух-трехлитро-вую колбу, промывая 2—3 раза колбу, в которой проводили омыление, 15—20 мл воды, приливают 5 мл 50%-ного раствора едкого кали, нагревают при перемешивании до получения прозрачного мыльного раствора. Содержимое колбы тщательно охлаждают под краном холодной водой и медленно при хорошем перемешивании вводят раствор перманганата калия (30 г КМПО4 растворяют в 650 мл воды). При окислении следят за температурой жидкости в колбе. Так как реакция идет с выделением тепла, то температура может подняться выше 30° С, что повлечет окисление насыщенных кислот. Если такое наблюдается, то необходимо прекратить добавление перманганата калия и охладить колбу проточной водой, а затем продолжить окисление ненасыщенных жирных кислот. [c.79] Окисление считается законченным, когда вся масса в колбе приобретет устойчивую фиолетовую окраску. Тогда содержимое колбы оставляют на сутки. [c.79] МпОа -f ЗОа - МпЗО . [c.80] Осветленный раствор нагревают до кипения для удаления свободного сернистого ангидрида и выделения жирных кислот, которые всплывают на поверхность водного раствора и собираются в виде прозрачного слоя. После охлаждения проточной водой содержимое колбы переносят в делительную воронку на 1 л, жирные кислоты экстрагируют 4 раза петролейным эфиром, беря его каждый раз по 50 мл. [c.80] Недостатки метода. Метод Бертрама не приемлем для анализа жиров, содержащих в своем составе высокомолекулярные ненасыщенные кислоты, при окислении которых образуются кислоты с числом углеродных атомов больше 10. Так, завышенный выход насыщенных кислот получается при наличии в жире кислот олеинового ряда с двойной связью, близко расположенной к карбоксилу, например у кориандрового масла, где содержащаяся петрозелиновая кислота при полном окислении перманганатом дает лауриновую кислоту. [c.82] Магниевые соли миристиновой и особенно лаурино-вой кислот заметно растворимы в воде. Поэтому метод Бертрама нельзя применять для определения содержания насыщенных кислот в жирах, содержащих эти кислоты в значительных количествах, например в кокосовом и пальмоядровом маслах. [c.82] Однако при анализе большинства жиров, получаемых и перерабатываемых в СССР, этот метод дает удовлетворительные результаты. [c.82] Метод трудоемок и длителен. Относительная погрешность среднего результата составляет около 1%. [c.82] Вернуться к основной статье