ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение тяжелого остатка хроматографическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Для определения тяжелого остатка в изопентане и других углеводородах фракции Сб используется метод обратной продувки хроматографической колонки газом-носителем с помощью четырехходового крана. При этом компоненты смеси, не выщедщие из колонки до изменения направления потока газа-носителя, движутся в обратном направлении и выходят одним пиком, площадь которого равна их суммарному содержанию. [c.75] Твердый носитель — диатомитовый кирпич фракции 0,15— 0,25 мм. [c.76] Жидкие стационарные фазы — диэтиленгликоль и вазелиновое масло в количестве 15% от веса кирпича. [c.76] Газ-носитель — водород из баллонов (или гелий). [c.76] Шприц или пипетка с иглой от шприца, позволяющая вводить жидкую пробу в количестве 0,1 мл. [c.76] Измерительная лупа с ценой деления 0,1. мм (ГОСТ 8309—57). [c.76] Длина хро-матографической колонки 3 м, диаметр 0,5 см. Начальная часть колонки ( 20 ог) заполнена насадкой, пропитанной диэтиленгликолем, остальная часть — насадкой, пропитанной вазелиновым маслом. [c.76] Температура колонки — комнатная. [c.76] Температура дозатора, крана и соединительных линий — 80 100° С. [c.76] Скорость газа-носителя на выходе из колонки — 85 мл/мин-Скорость движения ленты —240 мм1час. [c.76] Количество пробы для анализа — 0,02—0,05 мл жидкости. [c.76] При данных условиях эффективность колонки составляет не менее 1500 теоретических тарелок. [c.76] Ход анализа. Подготавливают прибор к работе так, как описано в методике для определения углеводородного состава изопентана. После получения стабильной нулевой линии на самописце вводят в хроматографическую колонку предварительно охлажденную до 0°С анализируемую пробу и производят запись хроматограммы. После выхода из хроматографической колонки углеводородов фракции С5 и возвращения нулевой линии в первоначальное положение изменяют направление потока газа-носителя поворотом четырехходового крана на 90°. Все компоненты тяжелого остатка, выходящие из хроматографической колонки, записываются в виде одного пика. [c.76] Обработку хроматограммы производят, как описано на стр. 23. [c.76] Чувствительность метода по отношению к тяжелому остатку составляет 0,1%. Относительная ошибка определения— 20% при содержании тяжелого остатка 0,5%. Продолжительность анализа 25—30 мин. [c.77] Метод может быть использован для определения компонентов тяжелого остатка с температурой кипения не выше 100—120° С. [c.77] Метод применим для определения тяжелого остатка в других углеводородах фракции С5 (изоамиленах). В этом случае продолжительность анализа увеличивается до 45— 60 мин. [c.77] Вернуться к основной статье