ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение циклопентадиена с бензальдегидом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию циклопентадиена, определяется с помощью фотоэлектроколориметра. [c.90] Фотоэлектроколориметр — нефелометр ФЭК-Н-57. [c.90] Мерные колбы, емкостью 25 и 100 мл. [c.90] Градуированные пипетки емкостью 1,2 и 10 мл. Дициклопентадиен. [c.90] Спиртовой раствор бензальдегида. Растворяют 5 мл свеже-перегнанного бензальдегида в 95 мл этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла и не допускают контакта с воздухом во избежание окисления бензальдегида в бензойную кислоту. [c.90] Циклопентадиен. Колбу с дициклопентадиеном помещают на закрытый колбообогреватель. При 170—180° С дициклопентадиен закипает и деполимеризуется. При температуре паров 41—42°С, измеряемой в верхней части прибора, циклопентадиен отгоняется в охлажденный приемник (ледяная вода). [c.90] Стандартный раствор циклопентадиена в спирте. Готовят раствор с содержанием в 1 мл 0,3—0,6 мг. В маленькую ампулу с оттянутым капилляром, предварительно взвещенную на аналитических весах, набирают циклопентадиен. Ампулу запаивают и снова взвешивают. Затем ее помещают в мерную колбочку емкостью 100 мл, заполненную до половины этиловым спиртом. Энергичным встряхиванием мерной колбы ампулу разбивают. После перемешивания со спиртом измельчают капилляр ампулы стеклянной палочкой и доводят объем до метки этиловым спиртом, обмывая при этом стеклянную палочку. Содержимое колбочки снова перемешивают. [c.90] Построение градуировочной кривой. В мерную колбочку емкостью 25 мл наливают 8 мл спиртового раствора щелочи и аликвотную часть (0,1—2 мл) стандартного раствора циклопентадиена в спирте, 9 мл спиртового раствора бензальдегида и доводят общий объем до метки спиртом. Содержимой колбочки тщательно перемешивают, по истечении 3 мин. полученным раствором заполняют кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм, затем закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром ( 2). Кюветы сравнения заполняют этиловым спиртом. Значения оптической плотности откладывают на оси ординат, а концентрацию циклопентадиена (в мг)—на оси абсцисс. [c.91] При содержании циклопентадиена более 0,3 вес. % объем пробы соответственно уменьшают, разбавляя ее спиртом до 8 мл. [c.91] Чувствительность метода равна 4- 10 вес. % Ошибка определения 25—30 отн. %. Продолжительность анализа составляет 60 мин. [c.91] Метод пригоден для определения циклопентадиена в изоамиленах и в изопрене. Если циклопентадиен содержится в изопентане в количестве меньше 4-10 вес. %, его определяют по методике, описанной в гл. IV настоящего раздела. [c.91] Вернуться к основной статье