ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания углеводородов фракций s и С6 в диметилформамиде. до и после регенерации из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" НСООН + ОН НСОО Ч- Н2О. [c.105] НСООН -f ОН НСОО -f Н2О. [c.105] В тех случаях, когда на кривых титрования кислотой и щелочью два скачка отсутствуют или первый скачок нечеткий, количество муравьиной кислоты или диметиламина определяют по разности между количеством кислоты и щелочи, пошедшим на титрование. [c.105] Аналогичным образом поступают при проверке правильности нахождения концентрации кислоты или амина по первому скачку. [c.105] Мешалка (магнитная или с приводом). [c.106] Цве бюретки емкостью по 10 мл с ценой деления 0,2 мл. Пипетка емкостью 5 мл. [c.106] Два стакана для титрования емкостью по 100 мл с крышками из органического стекла (рис. 45). [c.106] Щелочь — 0,1 н. раствор в этиловом спирте 6,5 г щелочи растворяют в 1 л этилового спирта, дают осесть мути, после чего фильтруют через гигроскопическую вату и фильтрат используют для титрования. [c.106] Хлорная кислота — 0,1 н. раствор в этиловом спирте. Навеску 30%-ной хлорной -3 кислоты, содержащую 10,03 г кислоты, растворяют в 1 л этилового спирта-ректификата и после перемешивания раствор используют для титрования. Титр обоих растворов устанавливают обычным титрованием с индикатором. Спирт-ректификат этиловый. [c.106] Количество кислоты, диметиламина и диметиламиноформиата рассчитывают по результатам титрования щелочью или кислотой. [c.107] При У к имеется свободная кислота. [c.108] Мб — молекулярный вес амина, г. [c.108] Это уравнение можно использовать для проверки правильности определения амина по первому скачку. [c.108] Продолжительность определения трех компонентов при последовательном титровании кислотой и щелочью составляет 40 мин. Ошибка определения не выше 5 отн. %. [c.109] Метод основан на хроматографическом определении углеводородов фракций Сб и Сб после адсорбции ДМФА диатомовым кирпичом в специальной ловушке, установленной перед хроматографической колонкой 2. [c.109] Хроматограф любой конструкции, аналогичный по чувствительности прибору ХЛ-4, с датчиком по теплопроводности. Колонка длиной 6 ж в виде спирали из стеклянной трубки диаметром 4 мм. Заполнена колонка диатомитовым кирпичом (фракция 0,25—0,5 мм), пропитанным смесью (1 1) триэтиленгликоля и н. бутирата триэтиленгликоля в количестве 15% от веса кирпича. [c.109] Ловушки для адсорбции ДМФА, представляющие собой /-образные трубки диаметром 4 мм и длиной 20 см, заполненные диатомитовым кирпичом фракции 0,5 мм. Оба конца ловушки закрываются небольшими кусочками гигроскопической ваты и включаются в систему параллельно с помощью четырехходовых кранов (рис. 47). Это позволяет без предварительной подготовки ловушки дублировать анализы. Метилформиат легко синтезируется в лабораторных условиях. В колбу Вюрца емкостью 100 мл загружают 30 мл метилового спирта и затем осторожно при перемешивании приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставляется капельная воронка, а в другое — термометр. [c.109] Шприц медицинский — емкостью 1—2 мл. [c.110] Количество пробы 0,05—0,1 мл жидкости для насыщенного растворителя и 0,1—0,5 мл жидкости для десорбированного растворителя. [c.110] Вернуться к основной статье