ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания легких смол в диметилформамиде из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Легкие смолы, представляющие собой сложные продукты окисления, полимеризации и конденсации углеводородов, содержащихся в ДМФА, определяются при его выпаривании под струей воздуха при определенной температуре . [c.112] Диаметр отводных трубок, подающих воздух в стаканы, равен 6 мм. Концы отводных трубок расположены над центрами стаканов на расстоянии 50 5 Л1М от их дна. В крышке имеется отверстие для термометра, который устанавливается на пробке так, чтобы ртутный шарик находился на расстоянии 40—50 ММ от поверхности крышки. С внешней стороны баня имеет электрообогрев и изолирована асбестом. Температура в бане регулируется с помощью ЛАТРа или реостата. Нефтяное масло наливают в нее в таком количестве, чтобы в нагретом состоянии оно полностью заполняло баню при закрытой крышке. [c.114] Стаканы стеклянные без носика высотой ГОО и диаметром 35 ММ. [c.114] Мерные цилиндры или пипетки емкостью 25 мл. [c.114] Промывная склянка с двумя отводными трубками, заполненная ватой. [c.114] Термометр лабораторный со шкалой от О до 250° С. Воздуходувка или общая магистраль для нагнетания воздуха. [c.114] ЛАТР или реостат. [c.114] Масло нефтяное с температурой вспышки не ниже 250° С. Ацетон, хлороформ, бензол или спиртобензольная смесь (1 4). [c.114] Ход анализа. Масляную баню предварительно нагревают до 120—130° С. Чистые стеклянные стаканы промывают растворителем и помещают на 15 мин. в гнезда нагретой бани. После охлаждения в эксикаторе стаканы взвешивают на аналитических весах. Сушку их повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. [c.114] Ошибка определения при содержании легких смол 0,015—3 вес. % составляет не более 16 отн. % Продолжительность определения 2,5—3 часа. [c.115] В случае негерметичности карманов масляной бани, что обнаруживается по следам масла на наружной части стеклянных стаканов с анализируемой пробой, в последние помещают предохранительные стеклянные стаканы высотой 90 и диаметром 40 мм, в которые затем устанавливают стаканы с анализируемой пробой. [c.115] Вернуться к основной статье