ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углеводородного состава изопрена из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Метод основан на хроматографическом разделении углеводородов и регистрации их детектором по теплопроводности. [c.127] Хроматограф любой конструкции, имеющий датчик по теплопроводности, аналогичный по чувствительности прибору ХЛ-4. [c.127] Колонка длиной 6 м с внутренним диаметром 6 мм и числом теоретических тарелок не менее 1200 (по изопрену), заполненная диатомитовым кирпичом, пропитанным н. бутиратом триэтиленгликоля в количестве 15% от веса кирпича. Газ-носитель — водород из баллонов. [c.127] Микрошприц или микропипетка с иглой от шприца емкостью 0,1 мл. [c.127] Измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм (ГОСТ 8309—57). [c.127] Температура колонки — комнатная. [c.127] Скорость газа-носителя на выходе из колонки — 50 мл/мин. Количество пробы для анализа — 0,1 мл жидкости. [c.127] Скорость движения ленты самописца —2А0 мм/час. [c.127] Ход анализа. Анализируемый продукт, предварительно охлажденный до 0°С, набирают в микропипетку или микрошприц и вводят в количестве 0,1 мл жидкости в хроматографическую колонку. Изопрен записывают при пониженной чувствительности самописца. Примеси, выходящие до изопрена (изопентан и амилены), а также после изопрена (пиперилен, циклопентадиен) записывают при максимальной чувствительности самописца. [c.127] Обработка хроматограммы. Площади пиков компонентов находят из произведений полуширины пика на его высоту, которые измеряют, как описано в инструкции для определения углеводородного состава изопентана. [c.127] Содержание каждого компонента определяют из отношения площади пиков компонента к сумме площадей всех компонентов. [c.127] Чувствительность метода для изопентана и изоамиленов составляет 0,5, а для пиперилена 0,1%- Допустимое расхождение между параллельными анализами для изопрена составляет 0,5%. Продолжительность анализа 30—35 мин. [c.127] Вернуться к основной статье