ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания ацетиленовых соединений титрованием из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Степень окрашивания измеряется колориметром. Присутствие карбонильных соединений в количестве более 0,017о мешает определению, поэтому изопрен предварительно отмывают 2—3 раза дистиллированной водой (в соотношении 1 1). [c.129] Фотоэлектроколориметр-н лои тр ФЭК-Н-57. [c.129] Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 и 50 мм. [c.129] Мерные колбочки или пробирки с меткой емкостью 10, 20, 25 и 50 мл. [c.129] Градуированные пипетки объемом 1 и 2 мл. [c.129] ДМФА чистый. Технический ДМФА заправляют борной кислотой в количестве 1,2—1,3 вес. % и разгоняют при 10— 30 мм рт. ст. [c.129] Циклопентадиен, полученный по прописи на стр. 90. [c.129] Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой приготовляют стандартный раствор цик-лопентаднена в ДМФА, содержащий около 0,1 мг дикло-пентадиена в 1 мл раствора. Соответствующим разбавлением полученного раствора чистым ДМФА приготовляют раствор с содержанием 0,01 мг циклопентадиена в 1 мл. В мерные колбочки или пробирки емкостью 10 мл вносят стандартный раствор в количестве 0,1—2,0 мл, добавляют по 0,2 мл 0,25%)-ного раствора 1,4-динитробензола и 10%-ного раствора щелочи. Доводят ДМФА объем до 10 мл, перемешивают раствор и по истечении 5 мин. заполняют им кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность с красным светофильтром. В кюветы сравнения наливают раствор, приготовленный следующим образом в колбочку или пробирку емкостью 20 мл вносят по 0,4 мл растворов 1,4-динитробензола и щелочи, доводят объем ДМФА до 20 мл и все перемешивают. Значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а концентрации циклопентадиена (в мг)—на оси абсцисс. [c.129] Чувствительность метода 2 10 %. Ошибка определения 20 отн. %. Продолжительность анализа 20—25 мин. [c.130] Выделившуюся кислоту оттитровывают щелочью в присутствии смешанного индикатора (метилрот + метиловый синий). В кислой среде индикатор имеет розовую окраску, в щелочной — зеленую. [c.130] Содержащиеся в анализируемом продукте амины необходимо предварительно удалить путем отмывки 0,1 или 0,01 н. раствором серной кислоты (в зависимости от содержания аминов), которую затем отмывают дистиллированной водой до отсутствия кислой реакции в промывной воде по метилроту. [c.130] Делительная воронка емкостью 250 мл. [c.130] Мерный цилиндр емкостью 50 мл. [c.131] Колба Эрленмейера емкостью 500 мл. [c.131] Азотнокислое серебро 10%-ный раствор. [c.131] Смешанный индикатор 0,1 г метилрота и 0,05 г метилового синего растворяют в 100 жл этилового спирта. [c.131] Ход анализа. В делительную воронку из цилиндра наливают 50 мл этилового спирта, 20 мл раствора азотнокислого серебра и 25 мл дистиллированной воды. Воронку с содержимым взвешивают на технических весах с точностью до 0,02 г. Затем в нее вносят определенное количество охлажденного, предварительно отмытого от аминов, изопрена и снова взвешивают. [c.131] Количество изопрена зависит от предполагаемого содержания ацетиленовых соединений. При их содержании 0,01— 0,005 вес. % навеска изопрена составляет 10—20 г, при содержании 0,005 вес. % и ниже —20—70 г. [c.131] Ошибка определения 0,0002%. Продолжительность определения 1 час. [c.132] Вернуться к основной статье