ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение содержания карбонильных соединений в изопрене из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Метод основан на способности гидразонов, образующихся при взаимодействии альдегидов и кетонов с 2,4-динитрофе-нилгидразином, поглощать определенную часть светового излучения в области 330—360 м. 1 (рис. 54). Степень поглощения пропорциональна концентрации карбонильных соединений. ДМФА мешает определению карбонильных соединений, если он содержится в количестве более 0,1%. [c.134] Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см. Мерные колбы емкостью 100, 50 и 25 мл. [c.134] Градуированные пипетки объемом 1, 2, 5 и 10 мл. [c.134] Склянки с притертыми пробками емкостью 100 мл. Механическая качалка (Киевского завода медицинского оборудования). [c.134] Делительная воронка емкостью 1 л. [c.134] Колба Вюрца емкостью 1 л и холодильник Либиха длиной 50 см. [c.134] Серная кислота (плотность 1,84 г/см ). [c.134] Хлористый кальций прокаленный. [c.135] Карбонат натрия—10%-ный раствор. [c.135] Хлорная кислота — 42% -ная. [c.135] Изооктан, свободный от непредельных и ароматических соединений. [c.135] Очистку изооктана проводят следующим образом. 0,5 л изооктана марки эталонный встряхивают в делительной воронке емкостью 1 л четыре раза со 100 мл смеси олеума и концентрированной серной кислоты (в соотношении 1 I по объему). После отделения кислоты изооктан промывают 150 мл воды (бидистиллат), затем 150 мл 10%-ного раствора карбоната натрия, избыток которого в изооктане отмывают тремя порциями воды по 150—200 мл. Полученный таким образом изооктан сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют при 99° С. [c.135] Калибровка прибора. Для количественного определения карбонильных соединений спектрофотометр предварительно калибруют. Калибровка осуществляется путем записи спектра поглощения раствора гидразона ацетона в изооктане и последующего расчета среднего коэффициента поглощения при длине волны 342 М(л. С этой целью приготовляют серию стандартных растворов ацетона в очищенном изооктане следующих концентраций 0.001, 0,0005, 0,00025, 0,0001%. [c.135] С — концентрация ацетона в изооктане, вес. %. [c.136] Ход анализа. В склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл наливают 10 мл анализируемой пробы и 10 мл свежеприготовленного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в хлорной кислоте. В другую склянку к 10 мл очищенного изооктана приливают 10 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (фон). Склянки с содержимым встряхивают на механической мешалке с одинаковой частотой циклов в течение 30 мин., затем записывают спектры поглощения углеводородных слоев в интервале длин волн 330—360 мц по точкам через каждые 2 м х. В кювету сравнения при записи спектра наливают спектрально чистый изооктан. [c.136] К ср- средний коэффициент поглощения, найденный по результатам анализа стандартных растворов. Чувствительность метода 5-10 %. Ошибка определения 25 отн. %. Продолжительность анализа 60 мин. [c.136] Вернуться к основной статье