ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания диметиламина из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Целительные воронки емкостью 100 и 200 мл. [c.140] Мерные колбочки емкостью 25 мл. [c.140] Градуированные пипетки объемом 1, 2, 5 и 10 мл. [c.140] Поглотительный раствор, содержащий в 80 мл этилового спирта 0,1 мл уксусной кислоты. [c.140] Спиртовой раствор ацетата меди. 10 мг уксуснокислой меди растворяют в 0,5 мл дистиллированной воды и добавляют 9,5 мл этилового спирта. [c.140] Спиртовой раствор аммиака. 1 мл 25%-ного раствора аммиака разбавляют 9 мл этилового спирта. Затем в коническую колбу, содержащую 4 мл воды, вводят 1 мл приготовленного спиртового раствора аммиака и определяют его концентрацию титрованием 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного (1 мл 0, н. раствора соляной кислоты соответствует 1,7 мг аммиака). Соответствующим разбавлением этого раствора этиловым спиртом приготовляют раствор, содержащий 7—10 мг аммиака в 1 мл раствора. [c.140] Серная кислота х.ч. (плотность 1,84 г/см ). [c.140] Уксусная кислота, ледяная. [c.140] Диметиламин — водный раствор. Концентрацию его определяют титрованием кислотой. [c.140] Стандартный раствор диметиламина. [c.140] Построение градуировочной кривой. В пробирки вводят определенный объем стандартного раствора (0,1 0,2 0,3 и т. д. до 2 мл) и поглотительным раствором доводят объем до 2 мл. Затем добавляют по 0,1 мл спиртовых растворов аммиака, уксуснокислой меди и сероуглерода и содержимое пробирок перемешивают, после чего пробирки оставляют стоять в течение 10 мин. для созревания окраски. По истечении этого времени добавляют в пробирки по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 1,2 мл уксусной кислоты. [c.141] Откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс соответствующие им концентрации диметиламина в стандартном растворе (в мг), строят градуировочную кривую. [c.141] Ход анализа. В делительную воронку вносят по 10 мл поглотительного раствора (этиловый спирт+уксусная кислота) и дистиллированной воды и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем вводят в воронку охлажденные углеводороды и снова взвешивают с той же точностью. В зависимости от содержания аминов в пробе навески берут от 1 до 50 г. Содержимое воронки взбалтывают в течение 2—3 мин. и после полного расслаивания отделяют нижний водно-спиртовой слой от углеводородов, которые мешают определению. В водно-спиртовом экстракте определяют амины. [c.141] Если содержание аминов составляет десятитысячные доли процента, экстракт анализируют без разбавления. При большем содержании аминов экстракт разбавляют поглотитель ным раствором. В зависимости от концентрации аминов I, 2, 5 или 10 мл экстракта разбавляют до 25 мл. [c.141] Кз — объем колбочки для разбавления экстракта, мл g — навеска пробы, г. [c.142] Чувствительность метода 5-10— %. Ошибка определения 20 отн. %. Продолжительность определения 1 час. [c.142] Вернуться к основной статье