ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания перекисных соединений по- I лярографическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Толстостенная бутылка из белого стекла емкостью 200— 250 мл. [c.146] Микробюретка объемом 1—2 мл с ценой деления 0,01 мл. Коническая колба емкостью 250 мл. [c.146] Ледяная уксусная кислота, пригодная для данного анализа. Это проверяется следующим образом. В коническую колбу емкостью 250 мл, предварительно продутую сильным током азота или углекислого газа, вводят 10 мл уксусной кислоты и 1,5 жл 50%-ного раствора иодистого калия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин. в темное место. По истечении этого времени выделившийся иод оттитровывают 0,01 н. раствором гипосульфита. Если на титрование идет не более 0,05 мл гипосульфита, уксусная кислота считается пригодной для анализа. Хранить уксусную кислоту необходимс в склянке с притертой пробкой. [c.146] Ход анализа. Бутылку из белого стекла емкостью 200— 250 мл продувают сильным током азота или углекислого газа в течение 2—3 мин., быстро вносят в нее 10 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем в бутылку отбирают 10—20 г анализируемой пробы, закрывают ее пробкой и снова взвешивают с той же точностью. После взвешивания в бутылку вводят 1,5. жл иодистого калия (50%-ный раствор), закрывают пробкой и встряхивают содержимое в течение 3 мин. После встряхивания бутылку на 20 мин. помещают в темное место. По истечении этого времени приливают 50 мл бидистиллата и оттитровывают выделившийся иод раствором гипосульфита в присутствии крахмала (углеводородный слой при этом не отделяют). [c.146] Перекисные соединения в изопрене можно определить методом катодной полярографии в интервале напряжений минус 0,2 — минус 2 в. Потенциал полуволны равен минус 1,1 в относительно хлорсеребряного электрода на фоне 0,3 М раствора хлористого лития в метанольно-бен-зольном растворителе, приготовленном в соотношении 1 1 (рис. 57). [c.147] Полярографическая ячей- ка, снабженная хлорсе-ребряным электродом (см. рис. 23). [c.147] Хлористый литий квалификации х. ч. [c.147] Метиловый спирт квалификации х.ч., очищенный перегонкой над активированным углем марки БАУ. [c.147] Стандартные растворы гидроперекиси изопропилбензола в метаноле с концентрацией 5- Ю-з и 5-10- мол/л. [c.147] Склянка для приготовления и хранения фона емкостью 250— 500 мл. [c.147] Ход анализа. Приготовляют 0,3 М раствор хлористого лития в бензольно-метанольной смеси (в объемном соотношении 1 1). [c.147] В полярографическую ячейку пипеткой вносят 5 мл приготовленного раствора и продувают его в течение 10—15 мин. азотом, очищенным от кислорода и пропущенный через склянку Дрекселя, заполненную бензольно-метанольным раствором. Отсутствие кислорода в растворе проверяют поля-рографированием в интервале напряжений минус 0,2 — минус 2 в при чувствительности прибора 2- 10 А/мм. [c.147] Примечания 1. Азот для очистки от кислорода пропускают через печь с медным катализатором при 300—400° С. [c.148] Вернуться к основной статье