ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания диметиламина и диметилформамида в фузельной воде полярографическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" ДМФА — также полярографически неактивное соединение. Однако его определение полярографическим методом возможно после предварительного полного гидролиза до формиата диметиламина. [c.162] Две круглодонные колбы со шлифами емкостью по 100 мл. Обратный холодильник со шлифом. [c.162] Мерная колба емкостью 50 мл. [c.162] Мерный цилиндр емкостью 10 мл. [c.163] Натрий двууглекислый квалификации х.ч.— 1 н. раствор. Формалин перегнанный —30—35%-ный раствор. [c.163] Серная кислота — 28%-ный раствор. [c.163] Едкий натр — 32%)-ный раствор. [c.163] Параллельно проводят контрольный опыт, заменив фузельную воду 15 мл дистиллированной воды. Если при этом наблюдается полярографическая волна примесей аммиака или аминов, то высоту ее вычитают из высоты волны диме-гиламина в фузельной воде. [c.163] Сет — концентрация стандартного раствора, молрг. Концентрация диметиламина определяется в интервале 0,0003—0,1 oyt). Если фузельная вода содержит диметиламина больше 0,1%, то ее перед определением разбавляют дистиллированной водой. [c.163] Точность анализа 10 отн. %. Продолжительность определения 60 мин. [c.164] Определение диметилформамида. В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 15 мл фузельной воды V. Ь мл 28%-ной серной кислоты, после чего колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор кипятят на масляной бане в течение 15 мин. при 160—170° С. После охлаждения колбы промывают холодильник 3—5 мл дистиллированной воды и нейтрализуют раствор в колбе по фенолфталеину (1—2 капли) 32%-ным раствором щелочи. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют Ъ мл н. раствора бикарбоната натрия, 10 мл раствора формальдегида и доводят объем до метки водой. [c.164] Остальные обозначения объяснены при расчете содержания диметиламина. [c.164] Концентрация ДМФА определяется в интервале 2-10- — 8-10-2%, Если фузельная вода содержит большее количество ДМФА, ее разбавляют дистиллированной водой. [c.164] При 5—8-кратном избытке диметиламина (по молярно-сти) точность определения ДМФА составляет 10 отн. %. Продолжительность анализа, включая определение диметиламина, 2 час, 10 мин. [c.164] Вернуться к основной статье