ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Теоретические основы из "Основной практикум по органической химии" Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и от температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает (рис. 18). [c.42] Температура, С Рис. 18. Кривая давления водяного пара. [c.42] Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, рядом с температурой кипения всегда надо указывать и давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Для упомянутого примера необходимо было бы записать т. кип. 66 °С (200 мм). Если давление не указано, то подразумевается нормальное атмосферное давление, 760 мм. [c.42] Для очистки жидких веществ, загрязненных небольшими количествами примесей, имеющих ничтожное давление пара при температуре кипения очищаемой жидкости (например, такими примесями являются смолистые полимерные вещества в технических или лабораторных препаратах), простая перегонка является простым и удобным способом очистки. [c.43] Для перегонки жидкостей, кипящих между 40 и 150 °С при атмосферном давлении, применяют прибор, изображенный на рис. 19. Помещенную в колбу 1 жидкость испаряют, используя в качестве источника тепла, например, масляную или другую баню 8. Пары поднимаются в насадку для перегонки 3 и омывают шарик термометра 4, с помощью которого следят за температурой паров. Затем пары попадают в холодильник 5, в котором они конденсируются. Конденсат через форштосс 6 стекает в приемник 7. В этом приборе пар и конденсат перемещаются в одинаковом направлении. На рис. 19 насадка 3, приспособленная также и для проведения перегонки в вакууме (см. стр. 45), припаяна к холодильнику 5. Обе детали могут быть изготовлены и отдельно в этом случае они соединяются с помощью нормальных шлифов. Изображенная на рис. 19 форма насадки именуется насадкой Кляйзена. [c.43] Необходимо следить за тем, чтобы шарик термометра находился в той части насадки, где он полностью омывается парами перегоняемой жидкости. Если шарик расположен неправильно, то термометр необходимо сменить. [c.44] Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, т. е. они нагреваются несколько выше температуры кипения, причем закипают с сильными толчками. Для устранения перегрева и связанных с ним толчков всегда бросают в колбу перед перегонкой несколько кипятильников — кусочков пористого неглазурованного фарфора. При нагревании из кипятильников выделяются небольшие пузырьки воздуха, инициирующие образование пара. Если перегонка прерывается и содержимое колбы охлаждается, поры кипятильников заполняются жидкостью. Кипятильники становятся неактивными и должны быть заменены новыми. [c.44] Если вы забыли в начале перегонки бросить в колбу кипятильники, то исправить свою ошибку можно только после того, как жидкость охладится не менее чем на 10 град ниже температуры кипения самого легколетучего компонента. При добавлении кипятильников в горячую жидкость может произойти бурное вскипание, жидкость выбрасывается из прибора и может воспламениться от нагревателя. [c.44] Многие вещества разлагаются еще до достижения температуры кипения при атмосферном давлении. Другие имеют слишком высокие температуры кипения, затрудняющие перегонку. В подобных случаях следует проводить простую перегонку в вакууме, так как в вакууме давление пара становится равным внешнему давлению при более низкой температуре. Часто достаточно создать вакуум порядка 10—15 мм рт. ст. с помощью хорошего водоструйного насоса. [c.44] Зная температуру кипения при атмосферном давлении, можно найти температуру, при которой данная жидкость будет кипеть при пониженно.м давлении, пользуясь следующим правилам при понижении давления вдвое температура кипения уменьшается примерно на 15 град. Вещество, имеющее т. кип. 200 °С при 760 мм, будет при 380 мм кипеть примерно при 185 °С, при 190 мм — при 170 °С и т. д. [c.44] На рис. 20 показан прибор для простой перегонки в вакууме. Задержка кипения устраняется при перегонке в вакууме с помощью кипнлляра 1 — тонкой стеклянной трубки с капиллярным отверстием. Эта трубка припаяна к керну нормального шлифа 14,5, верхний ее конец соединен с атмосферой, а нижний заканчивается в нескольких миллиметрах от дна колбы. При создании вакуума из капилляра в жидкость постоянно выходят маленькие пузырьки воздуха и тем самым обеспечивается равномерное кипение. [c.44] Вернуться к основной статье