ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы получения полиамидных порошков из "Хроматография на полиамидных сорбентах в органической химии" Сырьем для получения полиамидных порошков чаще всего служит поликапролактам (капрон), полигексаметилендиамин-адипииат (анид), а иногда продукты совместной конденсации капролактама и солей адипиновой или азелаиновой кислот и гексаметилендиамина. [c.7] Общий метод получения заключается в растворении полиамидов в соответствующих растворителях с последующим осаждением в виде порошков. [c.7] Большинство исследователей применяли для растворения полиамидного сырья концентрированную соляную, муравьиную или уксусную кислоты, в методиках, предлагаемых различными авторами, имеются небольшие отличия, но в общем они все основаны на процессе осаждения полиамидного порошка из растворов либо водой, либо смесью воды и спирта, либо просто медленным охлаждением растворов. Все авторы подчеркивают необходимость тщательного промывания порошка для удаления низкомолекулярных продуктов и незамедлительного просеивания во избежание образования плотных комков. Френкель и Михайлов [223, 224, 226] получали стандартный препарат порошкового сорбента, разбавляя водой раствор его в соляной кислоте. [c.8] Хёрхаммер и соавт. [445] растворяли промышленный порошок ультранол В небольшими порциями в смеси, состоящей из 3,1 л 36%-НОЙ соляной кислоты и 1,15 л воды. Раствор при перемешивании разбавляли водой до выделения осадка. Осадок суспендировали в 20 л воды и после перемешивания мощной мешалкой фильтровали, промывали водой и раствором бикарбоната натрия до рН=5—6. Порошок отмывали от солей и высушивали в вакууме при 75° С в течение 12 часов. Продукт дополнительно измельчали в шаровой мельнице. Выход порошка с величиной частиц менее 0,2 мм составлял 75— 80%. [c.8] Пиателли [599] заметил, что от скорости осаждения зависит величина частиц сорбента. Так, если растворить 100 г полиамида в 0,75 л муравьиной кислоты, то при разбавлении этого раствора в течение двух часов 1 л смеси вода—этанол (1 1) получаются более крупные частицы, чем при быстром разбавлении 3 л этанола. [c.9] Наряду с порошками, приготовленными в лабораторных условиях, известен ряд промышленных полиамидных порошков (табл. 3). Они имеют обш ее назначение (например, пресс-порошки и т. п.) или готовятся специально для колоночной и тонкослойной хроматографии. Промышленное производство их налажено во многих странах США, Англии, Франции, ЧССР, ПНР, ГДР, ФРГ, Японии и др. В нашей стране также организовано промышленное производство капронового порошка (ВТУ НИИПМ П 198-60). [c.9] Сведения о фирменных методах получения полиамидных порошков весьма ограниченны. Некоторое представление о них дает патентная литература. [c.9] Метод Скотта и Харви [189] состоит в том, что измельченные полиамиды (нейлон, полигексаметиленсебацинамид, поликапрол актам) смешивают с растворителем, содержащим насыщенный алифатический спирт с 1—5 атомами углерода и 5— 65% воды, и нагревают в автоклаве до растворения (например, до 160° С с 50%-ным метанолом). Из раствора при охлаждении выделяется тонкий порошок. [c.9] По методу Домина [52], отходы полиамидов нагревают в автоклаве с водными растворами одноатомных спиртов или хлорированными углеводородами. Вендерот [34] растворяет полиамиды в расплаве мономера. Например, 100 частей капрона в виде стружек нагревают до 230° С при перемешивании с 400 г капролактама. Массу охлаждают и кипятят с водой. Рыхлый порошок отделяют и высушивают. [c.12] Предлагают проводить растворение полиамидов в алифатических диолах [232], фенолах или кислотах [77]. Кларе и соавт. [77] отмечают, что фирмы отдают предпочтение переосаж-денню полиамидов из кислот, мономеров и других растворителей как более дешевым и легче реализуемым методам. Продукты получаются с высоким выходом (не ниже 80%). [c.12] Вернуться к основной статье