ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предисловие к американскому изданию из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" Таким образом, эта книга - поистине результат коллективного труда. [c.7] Хроматографисты испытывают затруднения при выборе материалов для изготовления колонки главным образом потому, что они недостаточно читают и недостаточно знакомы с обширной хроматографической литературой по этому вопросу. Прежде чем описывать соответствующе литературные источники, было бы уместным остановиться на том, что такое наиболее подходящая колонка для газохроматографического анализа. Подобной колонкой часто оказывается та самая колонка, которая уже установлена в вашем хроматографе. Это утверждение может показаться шуткой, но оно подтверждалось во многах случаях, особенно когда неподвижной фазой в этой колонке был неполярный силикон, такой, как 5Е-30. По данным, приведенным в обзоре Престона /4/, почти в большинстве используемых на практике колонок применяются неполярные неподвижные фазы, такие, как 8Е-30, апиезон Ь и сквалан, причем результаты разделения на колонках с фазой 5Е-30 лишь очень незначительно отличаются от разделений на колонках с апиезоном Ь или скваланом. Более подробно этот вопрос обсуждается в гл. 4. [c.10] Но помните, мы советуем попытаться использовать одну колонку, а никак не проводить опробование наугад многих колонок. И вновь, прежде чём тратить время на библиотеку, попробуйте сна ла чудесный способ - спроси кого-нибудь, кто знает. Знатоком нужного вам метода анализа может оказаться человек, работающий за соседним столом или в соседней комнате. Если же обнаружить такого знатока в вашей лаборатории не удалось, похфобуйте обратиться к представителям фирм, выпускающих хроматографические материалы. Обращаясь к кому-либо за советом, вы обязательно должны располагать как можно более полной информацией. Желательно, в частности, подготовить ответы на следующие вопросы. Анализировали ли данное вещество на какой-либо колонке Асимметричны ли хроматографические пики Какова молекулярная структура вещества, его температура кипения Имеет ли оно тенденцию к разложению Если предпринимались попытки хроматографического анализа этого вещества, то что применялось в качестве неподвижной жидкой фазы, твердого носителя, какова была концентрахшя неподвижной фазы, каковы были форма, размеры колонки, истинная скорость потока газа-носителя (а не показания ротаметра) и т. п. Эта информация поможет правильнее ответить на вопрос, какого типа колонку выдрать. [c.11] Вначале казалось, что новая колонка с жидкой фазой карбовакс непригодна для анализа все хроматографические пики имели сильно растянутые хвосты. Пенный измеритель потока, установленный на выходе из колонки, показал, что скорость газового потока в колонке вдвое меньше ожидаемой величины для данного перепада давлений. Причиной этого оказалась утечка в соединении у входа в колонку. [c.11] Этой утечкой было вызвано и появление хвостов у хроматографических пиков. Без данных о скорости газового потока и давле возможность утечки не была бы столь очевидной. Показания ротаметра, установленного перед хроматографом, могли бы ввести в заблуждение, поскольку эти показания учитывали бы и скорость газа, который выходил через неплотное соединение из хроматографической системы. [c.12] Показания измерителей газового потока, нерегулярность и необычность этих данных могут служить важными характеристиками при решении многих проблем. Поэтому для получения надежных результатов эти данные необходимы. Если же никто не смог помочь вам решить задачу, то пора идти в библиотеку. [c.12] В СССР рефераты по хроматографии публикуются в реферативном журнале Химия . Издательство Наука периодически издает также библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы Газовая хроматография (составитель Э.М.Литвинова, редактор Е.Ф.Литвин). В настоящее время вышли серии указателя, охватывающие литературу за 1952-1960 гг., 1961-1966 гг. и 1967-Ш2гг. - Прим.перев. [c.13] Ежегодные обзоры, публикуемые во многих журналах, также представляют собой ценные источники информации. Каждые два года журнал Analyti al hemistry выпускает номер, содержащий главу по газовой хроматографии, в которой дается обзор наиболее значительных работ, опубликованных за истекшие два года. Этот номер следует читать каждому, кто посвящает сколько-нибудь значительную часть своего рабочего времени газовой хроматографии. Кроме этого, тот же журнал периодически раз в два года публикует ориентированные на приложения обзоры по таким вопросам, как анализ пестицидов, полимеров, покрытий, эфирных масел и т. п. [c.14] В этих обзорах также рассматриваются наиболее ценные приложения, описанные в литературе за предыдущие два года. [c.14] Тбльно короткодепочечными соединениями. Первый из них -данные Мак-Рейнольдса /3/ те же данные, но в щ угой форме представил Кайзер /1/. В обоих источниках приведены значения индексов удерживания для нескольких срт соединений с использованием примерно 80 различных колонок. Все эти данные были получены на одном и том же хроматографе, и потому, по-видимому, их можно считать самыми надежными из опубликованных данных. [c.15] Важными источниками информации являются также проспекты фирм, выпускающих хроматографическое оборудование и материалы. В этих проспектах содержится множество данных, причем некоторые из них нигде больше не публикуются. Всем, кто связан с газовой зфоматографией, следует подписываться на эти проспекты и действительно читать их. Новые методики описываются в этих проспектах часто задолго до появления соответствующих публикаций в научных журналах. [c.15] Вернуться к основной статье