ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химическая дезактивация из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" Джеймс и Мартин /8/ предложили использовать фосфорную кислоту как вещество, уменьшающее асимметричность пиков, для сорбентов с полиэфирными неподвижными жись кими фазами. В дальнейшем Меткелф /15/ разработал методику получения термически более стабильного материала, пригодного для этих цепей. Если твердый носитель обра -батывают веществом, уменьшающим асимметричность, то может возникнуть необходимость в обработке колонки и стеклянной ваты тем же самым веществом.. Поскольку стеклянная вата также содержит силанольные группы и имеет довольно большую поверхность, стеклянную вату следует обработать так же, как и твердый носитель. Стеклянная вата, помещенная в устройство дпя ввода пробы, часто может нагреваться до более высокой температуры, чем колонка, что существенно осложняет решение проблемы ее дезактивации (этот вопрос обсуждается в гл. 7). [c.47] Использование описанных выше веществ (кислот, оснований), уменьшающих асимметричность зон, в ряце случаев совершенно необходимо, однако применения их следует избегать, если можно подобрать другую, более подходящую неподвижную жидкую фазу. Вещества, уменьшающие асимметричность, очень часто дают существенный вклад в фон колонки, кроме того, ее эффективность и надежность уменьшаются во времени. Если же без вещества, уменьшающего асимметричность зон, не обойтись, то примите все необход1Ь-мые меры предосторожности. [c.48] После того как реагент выбран, необходимо выбрать метод сипанизирования. Ряд методов описан в литературе, к их числу относятся а) добавление твердого носителя к чистому жидкому реагенту б) добавление носителя к раствору реагента в растворителе (например, в толуоле) и в) обработка носителя парами реагента. Некоторые из этих процессов предусматривают охлаждение до низких температур, другие выполняются при повышенных температурах. [c.50] К чему может привести неудачная силанизация твердого носителя В результате такой обработки можно получить частично дезактивированный твердый носитель или носитель с более высокой активностью, чем исходный. Твердый носитель дезактивируется частично, если не все силанольные группы на его поверхности превращаются в силильные эфиры его активность может даже повыситься, если некоторые иа хлорсилановых групп, введенных на стадии силани-зирования, не были превращены в метиловые эфиры при обработке метанолом. [c.51] Соответствующим образом офабоганные носители могут, в частности, вызывать дегидратацию стеролов или разложение пестицидов. Если в хроматограф вводится чистое вещество, а в колонке оно разлагаетсз4 можно наблюдать очень острый и отчетливо регистрируемый пик, который элюируется перед чистым веществом, как это показано на рис. 3.5,Появление такого пика говорит об очень плохом качестве используемого носителя разложение происходит быстро - уже на расстоянии одного дюйма от ввода в колонку. Если до выхода из колонки зоны чистого анализируемого вещества регистрируются одна или несколько очень размытых зон продуктов разложения, деструкция происходит по всей длине колонки. В ряде случаев колонку можно использовать для анализа после введения не содержащих хлора силанизирующих реагентов, но как общий этот метод нельзя рекомендовать. [c.51] В некоторых работах авторы ссылаются на использование сорбента, содержащего 1% 5Е-30 на газ-хроме Р, но из экспериментальной части работы следует, что газ-хром Р был предварительно силанизирован, причем методы приготовления насадки (сорбента) описаны в другой работе. [c.52] В других работах только в подписях к хроматограмме указывается, что сорбент представляет собой 1% ЗЕ-ЗО на газ-хроме Р, и многие пренебрегают чтением цитируемой работы, в которой описано приготовпение сорбента. Многие из описанных в литературе работ практически невозможно воспроизвести, поскольку сорбент- с низким содержанием неподвижной жидкой фазы отличается высокой адсорбционной способностью, если только он не был дезактивирован обработкой силаном или если не используется высокополярная неподвижная фазан. [c.52] Вернуться к основной статье