ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор концентрации неподвижной фазы из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" Скотт /6/ подробно описал очень интересную методику определения оптимальных температуры, концентрации неподвижной фазы и скорости газового потока в колонке для получения заданной степени разделения. Он утверждает, что дпя решения такой задачи достаточно около 2 недель экспериментальной работы и еще 4 дней - на анализ полученных данных и расчеты. Столь тщательная и трудоемкая оптимизация в большинстве случаев, конечно, практически неприемлема, но в серийных анализах время, затраченное на оптимизацию, будет компенсироваться временем, сэкономленным в каждом отдельном анализе. Тщательно изучив работу Скотта, сотрудники лабораторий контроля качества не пожалели бы о потраченном на это времени. [c.139] М 344345, Бюлл. изобрет., 21 (1972). - Прим. перев. [c.139] Из рис. 5.1, в видно, что значительная часть полного времени такого разделения тратится на элюирование из колонки последнего из компонентов пробы. Разделению проб с щироким диапазоном температур кипения компонентов помогает программирование температуры колонки, но при этом важно понимать трудности, связанные с использованием колонок с малым содержанием неподвижной фазы, особенно еспи диапазон программирования температуры ограничен. [c.142] Как правило, чем меньше концентрация неподвижной фазы и температура колонки, тем выше эффективность колонки. [c.142] В то время как высокая концентрация неподвижной фазы обеспечивает хорошее разделение компонентов с малыми временами удерживания, малые концентрации обеспечивают обычно более высокую эффективность колонки, что также важно дпя получения высокой степени разделения. [c.142] при приготовлении насадок очень важно осторожно обращаться с носителем, свести до минимума возможность разрушения его частиц. Если в процессе приготовления частицы носителя разрушаются, появляются необработанные и не покрытые неподвижной фазой поверхности, которые могут вызывать интенсивную адсорбцию и сильное расширение задних фронтов хроматографических пиков. Это одна из основных причин неудач, испытываемых начинающими. В некоторых случаях активность вновь образующихся поверхностей может оказался достаточной дпя разложения пробыв Помните, если дпя уменьшения адсорбции и других поверхностных эффектов необходимо промывать носитель кислотой или даже обрабатывать его силаном, то не менее важно избежать разрушения его частцц. Образующиеся при разрушении частиц поверхности не только не покрыты неподвижной фазой, но и не подвергались химической обработке. [c.145] Довольно часто, пытаясь увеличить эффективность насадки, исследователь либо просеивает носитель перед нанесением на него неподвижной фазы, либо просеивает готовую насадку. Во многих случаях это приводит к катастрофическим результатам из-за разрушения частиц носителя. [c.145] Вернуться к основной статье