ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение с применением хромовой кислоты стандартным методом DEV 1 (ФРГ) из "Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод" Аппаратура. Промывалка, напо.чненная 33%-ным раствором едкого кали. Трубка с натронной известью для очистки воздуха, служащего -в качестве носителя. Колба для кипячения с капельной воронкой и обратным холодильником. Промывалка с 10%-ным раствором йодида калия для поглощения элементного хлора из хлоридов и промывалка с 20%-ным раствором тиосульфата натрия. Шарообразный сосуд с концентрированной серной кислотой для поглощения водяных паров. Взвешенный кали-аппарат, наполненный 50%-ным раствором едкого кали. [c.53] Ход определения. В колбу с пробой воды, содержащей 10—40 мг органического углерода, из которой предварительно удалена свободная СОа подкислением и умеренным кипячением в токе воздуха, вносят 50 мл хромовой смеси, 50 мл смеси серной и фосфорной кислот. На каждый миллилитр пробы должно быть внесено 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают и умеренно кипятят в течение 2 ч, пропуская воздух, не содержащий СОа (100 пузырьков/мин). Образовавщуюся в результате окисления СОа взвешивают в кали-аппарате. [c.53] В работе [73] пробы воды, содержащие трудноокисляемые вещества, после обработки КаЗаОз (см. ниже) еще кипятят в течение 30—45 мин в токе азота с трехкратным объемом концентрированной серной кислоты и 5 г КаСгаО в присутствии 1 г сульфата серебра. Образовавшуюся СОг поглощают и титруют согласно указаниям, приведенным в разд. 5.3.3.2. [c.53] При определении углерода с СгОз в концентрированной серной кислоте мокрым путем наблюдались иногда небольшие потери вследствие образования СО или СН4. Эти вещества можно полностью окислить последующим сжиганием полученного газа при 750—900 °С в кварцевой трубке, наполненной окисью меди или окисью кобальта на асбесте. [c.53] В работе [248] предлагается пробы воды объемом до 100 мл обрабатывать почти двойным объемом концентрированной На504 н 10—15 мл 50%-ного водного раствора СгОз. Газообразные продукты окисления пропускают при 750 °С через кварцевую трубку, наполненную окисью меди. Продолжительность кипячения 10 мин. [c.53] Предлагают также [215] определять углерод мокрым путем, обработкой раствором КаСгаО и АдзЗО в концентрированной Нг304 с последующим доокислением при пропускании образовавшихся газов через асбест, пропитанный окисью кобальта. Полученную двуокись углерода измеряют на ИК-газоанализаторе. [c.53] Одновременное определение органического углерода и химического потребления кислорода (ХПК) при окислении КгСггО описано в разд. 5.5.З.2. [c.54] Аппаратура для непрерывного определения углерода измерением теплопроводности описана в статье [164]. В пробе проводят осаждение раствором Ва(ОН)з, фильтруют, смешивают с 10 объемами ОД М раствора СгОз в 95%-ной серной кислоте и нагревают в течение 2,5 мин при 250 °С. Выделившуюся СОг отгоняют с током кислорода (10 мл/мин). Образовавшийся в незначительном количестве газообразный хлор поглощают металлической сурьмой, водяные пары поглощают высушивающим веществом. В заключение смесь СОг 4- Ог пропускают в измерительную камеру ячейки Гоу — Мака, СОг поглощают аскаритом, а остаточный газ-носитель пропускают в камеру сравнения. Полную шкалу прибора можно растянуть от 50 до 1000 мг/л. [c.54] Вернуться к основной статье