ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отборник фракций из "Препаративная газовая хроматография" Более надежны и просты мембранные пневматические клапаны, в которых проход закрыт, мембраной, прижимаемой сжатым воздухом или. газом (рис. 67). Такие клапаны применены в итальянском хроматографе Фрактовап и советском Эталоне . При использовании клапанов требуется дополнительное устройство, переключающее сжатый газ с одного клапана на другой, но к нему предъявляются менее строгие требования в отношении герметичности, чем к отборнику фракций. [c.156] В пробоотборнике Аэрографа стол с ловушками совершает два типа движений вращательное под действием электромотора и поступательное вверх — вниз под действием электромагнита. Модификацией этой конструкции является пробоотборник, в котором оба движения осуществляются одним электромотором. Схема этой конструкции приведена на рис. 68. [c.157] Значительно большее распространение получил другой способ автоматизации — отбор- фракций по заданному уровню отклонения сигнала от нулевой линии на основе показаний детектора, снимаемых с электронного потенциометра (рис. 70,6). При этом не требуется точного поддержания рабочих условий, однако возможны ложные срабатывания из-за случайных всплесков нулевой линии. Задающее устройство, установленное на электронном потенциометре, сигнализирует о начале и конце прохождения пика. По этим сигналам с помощью коммутатора переключаются клапаны. Обычно все фракции отбирают на одном уровне от нулевой линии, определяемом степенью разделения фракций. В качестве задающих устройств, устанавливаемых на самописце и включаемых при движении пара, используют механические контакты или фотосопротивления . Очевидно, что эта система недостаточно гибкая. Например, фракции, соответствующие пикам 3 4, отбираются вместе, а соответствующая пику 5 не отбирается вообще. Естественно, можно ввести нормализацию показаний детектора, включая систему усиления или уменьшения сигналов по заранее заданной программе. Однако в этом случае система существенно усложняется. [c.161] Более сложные задачи разделения можно решать способом, в котором для каждого пика задаются два уровня один для переднего, другой — для заднего фронта пика. При этом задаваемые уровни могут быть дискретными или изменяться плавно в пределах всей шкалы. Для реализации этого способа уровни отбора задают потенциометрами отдельно для каждого пика, т. е. создается возможность начать и закончить отбор любой фракции на любом расстоянии от нулевой линии в зависимости от степени их разделения и необходимости получения заданной степени чистоты. Такая система дает возможность повысить производительность хроматографической установки поскольку можно сознательно перегружать колонну введением большой пробы и не отбирать фракции, соответствующие перекрывающимся частям пиков, нередко такой режим выгоднее, чем полное разделение при вводе малых проб . Контактная система обеспечивает дискретные уровни, с которых можно провести отбор . [c.162] Наконец, четвертый способ автоматизации (рис. 70, г) является наиболее сложным, но позволяет реализовать максимум возможностей препаративной хроматографии. Согласно этой системе задаются временные импульсы для начала и конца отбора и х. За исходную точку может быть выбрано время появления максимума любого пика или нескольких пиков на хроматограмме. Положение максимума определяется дифференцирующей системой. Этот способ также дает возможность отбирать не полностью разделившиеся фракции и позволяет создать программу для отбора примесей (типа пика 5). С технической стороны он наиболее сложный и требует большой затраты времени на настройку системы автоматизации отбора. [c.163] Большинства хроматографов снабжены блоками автоматики, рассчитанными на отбор всех фракций по одному уровню, а для предотвращения ложного срабатывания в момент прохождения пером самописца уровня отбора устанавливают реле времени, делающее систему нечувствительной на заданный период. [c.163] Вернуться к основной статье