ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пневматические детекторы из "Газовые хроматографы" Пневматический детектор (рис. 13) представляет собой пневматический мост, в одно из плеч которого включена разделительная колонка 7 с устройством для впуска пробы исследуемой смеси газов в противоположное плечо моста включен переменный дроссель 2, моделирующий сопротивление колонки потоку газа-носителя [Л. 6]. В остальные два плеча включены постоянные капиллярные дроссели 3 и 4. В одну диагональ моста подсоединен дифманометр со вторичным прибором, во вторую подается газ-носитель. [c.32] Детектор работает следующим образом. Скорость газового потока на конце разделительной колонки поддерживается постоянной, и выходящий из колонки компонент вызывает повышение давления. [c.33] Следовательно, при постоянном значении других параметров опыта зависимость между давлением в детектирующей ячейке и концентрацией выходящего компонента будет линейной. [c.33] Экспериментально установлено, что показания детектора определяются концентрацией, природой компонента и параметрами опыта. [c.33] Когда газообразный компонент с вязкостью, отличной от вязкости газа-носителя, вводится в колонку, сопротивление колонки, а следовательно, и скорость потока по всей колонке изменяется. Это вызывает изменение разности давлений между точками аи б (см. рис, 13) и смещение нулевой линии хроматограммы. [c.34] Примером может служить анализ газов сдувки при полимеризации бутилкаучука. Анализируемая смесь в этом случае состоит из хлористого метила, изобутилена и незначительного количества изопрена (0,5% объемных). Вязкость хлористого метила составляет 106 мкпз, а изобутилена — 74 жкпз при 20° С и атмосферном давлении. [c.35] Изменение вязкости газовой смеси в зависимости от процентного содержания компонентов не подчиняется закону аддитивности. Поэтому точное значение вязкости данной смеси может быть определено экспериментально. Приближенно можно считать около 100 мкпз. Наиболее подходящим газом-носителем для этой смеси является водород, вязкость которого равна 80 мкпз. [c.35] Аг —высота пика хлористого метила (78 мм). [c.35] На хроматограмме (см. рис. 15,6) явно выражен дрейф нулевой линии (штрих-пунктирная линия), который появляется в результате изменения сопротивления колонки. [c.35] Изменение величины дрейфа по мере выхода компонентов из колонки объясняется тем, что величина сопротивления колонки приближается к исходной. [c.35] Уход нулевой линии вниз с последующим возвращением к исходному значению происходит потому, что при прохождении бинарной смеси (газ-носитель Ч-компонент) через дроссель 4 (см. рис. 13) увеличивается расход (вязкость бинарной смеси меньше, чем вязкость газа-носителя). [c.35] Поскольку колонка обладает большей инерционностью, чем камера до дросселя, а вязкость газового потока, протекающего через колонку (чистый газ-носитель), больше вязкости бинарной смеси, то имеет место обратный разбаланс мостовой измерительной схемы. [c.35] Этот разбаланс вызван тем, что давление в плюсовой кахмере дифманометра несколько уменьшается за счет проскока бинарной смеси через дроссель 4, а давление в минусовой камере остается постоянным. [c.36] Для экспериментального подтверждения влияния вязкости на нулевую линию после, выхода очередного компонента выведена зависимость высоты ухода от параметров опыта (рис. 16). [c.36] При всех имеющихся отклонениях нулевая линия через некоторое время приходит в исходное положение, соответствующее равновесию мостовой схемы. [c.36] В этом случае истечение будет иметь надкритический характер и уход нулевой линии практически будет вносить незначительные искажения в хроматограмму. [c.37] В отличие от известных методов детектирования в данном методе имеют место дополнительные явления, зависящие от скорости газа-носителя [Л. 8]. [c.37] Зависимость перепада давления на колонке и дросселе от давления на входе. [c.37] С увеличением скорости газа-носителя увеличивается высота пика компонента (см. рис. 14). Это объясняется тем, что с увеличением скорости уменьшается инерционность детектора. [c.37] Для определения влияния скорости газа-носителя на процесс разделения рассмотрим хроматограмму, показанную на рис. 18. После ее измерений можно заключить, что она близка к кривой нормального распределения. [c.37] Вернуться к основной статье