ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы получения осадочных хроматограмм из "Осадочная хроматография" Получение первичной хроматограммы. Первичная осадочная хроматограмма может быть получена двумя способами. [c.10] Первый способ дает наиболее эффективное разделение. В колонку, содержащую смесь носителя и осадителя, вносят хроматографируемый раствор. По мере фильтрации раствора происходит образование хроматограммы, порядок расположения зон в которой определяется растворимостью осадков. Однако при этом фактически не происходит достаточно полного разделения смеси даже при условии большой разницы в растворимостях образующихся соединений. [c.10] Второй способ — в стеклянную трубку загружают смесь носителя и хроматографируемого раствора. Через полученную таким образом колонку пропускают раствор осадителя. При этом образуется хроматограмма, порядок расположения зон в которой определяется не только растворимостью образующихся осадков, но и главным образом концентрацией хроматографируемых ионов в растворе, в результате чего имеет место наложение одних зон на другие. Этот способ получения осадочных хроматограмм мало эффективен, поэтому на практике используется крайне редко [7]. [c.10] В осадочной хроматографии промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически осадок только одного компонента, при условии, если растворимости осадков значительно различаются. Операция промывания первичной осадочной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Однако процесс расширения зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению положения зон в колонке. [c.11] Интересные результаты получаются при промывании первичной осадочной хроматограммы растворителями, селективно растворяющими некоторые осадки в хроматограмме. При этом растворимый в используемом растворителе осадок полностью вымывается из колонки, что обеспечивает его количественное отделение. Если хроматограмму промывать растворителем, неодинаково растворяющим различные осадки хроматограммы, то будет происходить последовательное вымывание зон в порядке, соответствующем уменьшению растворимости осадков в применяемом растворителе. Наибольшую скорость перемещения будет иметь осадок, растворимость которого наибольшая, и наоборот. Зоны, состоящие из осадков, не растворимых в данном растворителе, частично расширяются и остаются на месте. Все это делает возможным полное разделение смеси веществ путем промывания первичной осадочной хроматограммы набором соответствующих растворителей. [c.11] Получение проявленной хроматограммы. В тех случаях, когда первичная, а следовательно и промытая осадочная хроматограмма бесцветна или образующиеся зоны имеют нехарактерные окраски, обнаружение ионов в хроматограмме достигается проявлением последней.Для этого в колонку после формирования первичной или промытой осадочной хроматограммы вносят раствор вещества, дающего специфическую окраску с осажденным ионом (одним или несколькими) вследствие соответствующей реакции между осадком и реагентом-проявителем, в результате чего появляется возможность визуально наблюдать ранее неокрашенные соединения. [c.11] Применение проявителей в осадочной хроматографии значительно увеличивает разрешающую способность осадочно-хроматографического метода как по увеличению чувствительности определения, так и по возрастанию количества обнаруживаемых ионов на хроматограмме. [c.12] Получение вытеснительной хроматогрсшмы. Вытеснение зон в осадочных хроматограммах можно производить путем пропускания через колонку с первичной осадочной хроматограммой раствора вещества-вытеснителя, дающего с осадителем труднорастворимое соединение, растворимость которого меньше всех или некоторых осадков, образующихся в первичной хроматограмме. Если вытеснитель дает с осадителем осадок, растворимость которого меньше всех других имеющихся в хроматограмме осадков, то обычно наблюдается перемещение вниз всей хроматограммы в порядке, соответствующем расположению зон в первичной хроматограмме, т, е. параллельно самой себе. [c.12] Иногда по условиям опыта необходимо вытеснить из колонки лишь некоторые осадки. В подобных случаях после получения первичной хроматограммы в колонку вводят раствор вытеснителя, дающего труднорастворимое соединение, занимающее по своей растворимости промежуточное положение по отношению к другим осадкам, образую-щйм хроматограмму. [c.12] Часть хроматограммы практически остается без изменения или изменяется очень незначительно. [c.13] Кроме приведенных основных способов осуществления осадочно-хроматографического процесса никаких других приемов, облегчающих разделение смеси веществ, в литературе не описано. Можно ожидать, что в будущем найдут применение другие технические приемы, приводящие к осадочно-хроматографическому разделению смесей, в частности, используемое в настоящее время в молекулярной хроматографии изменение температурного поля вдоль колонки [16], применение электрического поля [17] и т. д. [c.13] Промывание первичной осадочной хроматограммы на бумаге способствует образованию более четкой хроматограммы, зоны которой практически не содержат примесей компонентов соседних зон, если растворимости осадков значительно различаются. При этом чередование зон отдельных труднорастворимых соединений не нарушается, увеличивается лишь ширина каждой зоны, причем, как правило, эта тенденция к расширению возрастает для зон, располагающихся по радиусу от центра к периферии. [c.13] В тех случаях, когда на промытой хроматограмме зоны выявляются недостаточно резко, хроматограмма проявляется. Раствор проявителя можно наносить на бумагу пульверизацией, мягкой кисточкой или капилляром. При этом образуется ряд характерно окрашенных зон, по которым можно судить о присутствии того или иного элемента [И, 18]. [c.13] Вытеснение зон в осадочных хроматограммах на бумаге принципиально возможно, но в литературе не описано. [c.13] Вернуться к основной статье