ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника опыта из "Осадочная хроматография" Как и в других видах хроматографического анализа, при получении осадочных хроматограмм наиболее ответственной частью является приготовление осадочно-хроматографической колонки. Различают два способа приготовления колонки сухой и мокрый . [c.14] При сухом способе носитель и осадитель, предварительно истертые и взятые в определенном соотношении, тщательно перемешивают в фарфоровой ступке, затем смесь дополнительно измельчают до определенной величины зерна и помещают в стеклянные трубки, применяемые в хроматографии. Для наиболее равномерного перемешивания носителя и осадителя, а также в случае колонок, содержащих ионообменные смолы, рекомендуется осадитель вводить в носитель в виде раствора, с последующим высушиванием смеси на воздухе или в термостате до воздушносухого состояния 12—14]. [c.14] Смесь в трубке должна лежать плотным слоем, поэтому вносят ее не отдельными слоями, как рекомендуют Цех-мейстер и Чолноки [9], а всю навеску сразу. Послойное уплотнение смеси в трубке приводит к тому, что в колонке образуется ряд колец различной плотности, которые при получении осадочной хроматограммы искажают ее характер. Наиболее четкие осадочные хроматограммы наблюдаются, если набивку колонки производить либо вручную, т. е. вначале постукиванием ее о твердую поверхность до прекращения усадки смеси, а затем стеклянным пестиком до получения плотного и однородного слоя, либо на центрифуге (см. стр. 82). [c.14] Комлев и Л. И. Цимбалиста [20] рекомендуют уплотнять содержимое колонки многократным бросанием ее с сорбентом через стеклянную трубку соответствующего диаметра, чем достигается равномерная плотность набивки. [c.14] При мокром способе носитель пропитывают раствором осадителя и полученную суспензию помещают в колонку. Зерна носителя с сорбированными молекулами осадителя отстаиваются и ложатся равномерным плотным слоем, а избыток жидкости из колонки отфильтровывают или отсасывают. Дополнительное уплотнение смеси не производят. [c.14] Из указанных способов приготовления осадочно-хроматографической колонки в настоящее время наибольшее распространение получил сухой метод, позволяющий сравнительно быстро получить осадочную хроматограмму. Приготовление колонки мокрьш способом более кропотливо, и фильтрация раствора происходит медленнее. Однако этот способ дает возможность получить наиболее четкое осадочно-хроматографическое разделение веществ. [c.15] Приготовленную колонку для удобства закрепляют в штативе, после чего через нее пропускают хроматографируемый раствор. Фильтрация раствора обычно происходит без дополнительного давления, под действием собственного веса столба фильтрующегося раствора, хроматограммы при этом получаются наиболее четкими. Применение дополнительного давления с целью ускорения фильтрации раствора обычно приводит к некоторому искажению хроматограммы. [c.15] Для получения равномерного распределения веществ в зоне В. Д. Копылова и К. М. Ольшанова [21 ] рекомендуют предварительно, до цриливания хроматографируемого раствора в колонку, промыть последнюю небольшим количеством воды или другим растворителем (соответственно тому, в чем растворялись компоненты хроматографируемой смеси) для удаления из колонки возможного избытка осадителя. [c.15] Промывание осадочных хроматограмм, проявление и вытеснение производят фильтрацией растворителя, проявителя или раствора-вытеснителя через колонку. [c.15] При получении осадочных хроматограмм на бумаге обычно применяется капельный способ нанесения исследуемого раствора и растворителя. По этой методике на сухую фильтровальную бумагу, пропитанную осадителем, наносят анализируемый раствор по каплям, причем каждая последующая капля наносится после впитывания предыдущей [11, 22]. [c.16] Промывание первичной хроматограммы производится путем прикосновения на короткое время капилляра, наполненного соответствующим растворителем, к центру первичной хрохматограммы. В тех случаях, когда требуется дополнительное проявление, промытая хроматограмма, предварительно высушенная, опрыскивается раствором проявителя из пульверизатора или проявляется другим, ранее указанным способом. [c.16] Что касается аппаратуры, то в осадочной хроматографии могут применяться те же колонки и приборы, что и при получении других видов хроматограмм [1,23—25]. [c.16] Вернуться к основной статье