ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика количественного определения неорганических ионов по величине зоны хроматограммы из "Осадочная хроматография" В колонки с одинаковыми предварительно измеренными внутренними диаметрами (или калиброванные по объему) вносят смесь носителя и осадителя. Рассчитанное количество осадителя смешивают с носителем в сухом виде или в виде раствора. Смесь тщательно перемешивают и, если осадитель вносился в виде раствора, подсушивают до воздушносухого состояния. Приготовленную смесь помещают в стеклянную трубку длиной 10—12 см с измеренным внутренним диаметром или калиброванную по объему и тщательно уплотняют. Уплотнение смеси производят на центрифуге. При отсутствии центрифуги уплотнение можно производить ручным способом — вначале постукиванием колонки о твердую поверхность до прекращения усадки, затем стеклянным пестиком до получения плотного, однородного слоя. [c.81] Концентрация водородных ионов для осадков, растворимых в кислотах, должна быть по возможности постоянна и минимальна. Через определенный промежуток времени по окончании фильтрации раствора (10 мин.) измеряют длину (объем) образовавшейся зоны. Параллельно для каждой концентрации проводят 3—4 опыта. [c.82] На основании полученных данных строят калибровочную кривую в координатах длина (объем) зоны в мм (см ) — количество вещества в мг (или мг-экв), содержащегося в определенном объеме раствора (рис. 25). [c.82] После построения калибровочной кривой проводят определение концентрации в растворе того иона, для которого была построена кривая. Для этого в растворе устанавливают то же значение pH, что и при построении калибровочной кривой, после чего в предварительно приготовленную колонку вносят определенный объем анализируемого раствора (параллельно проводят 3—4 определения). Через 10 мин. после окончания фильтрации раствора производят измерение длины (объема) образовавшейся зоны, находят среднее значение и по калибровочной кривой определяют количество вещества в указанном объеме раствора. [c.82] Предложенный метод был использован на кафедре аналитической химии Московского технологического института мясной и молочной промышленности для определения железа, меди, никеля, кальция, серебра, ртути, свинца, кобальта и хлорида, а также органических веществ [71]. [c.82] В качестве осадителей были использованы вещества, приведенные в табл. 4. [c.82] Хотя метод не претендует на высокую точность вследствие влияния многочисленных факторов, но тем не менее может быть использован при определениях, не требующих высокой точности. [c.85] Вернуться к основной статье