ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика и техника метода разбавления из "Осадочная хроматография" Метод предельного разбавления состоит в том, что исследуемый раствор, будучи разбавленным выше определенного предела в отношении тех или иных ионов, перестает давать цветную реакцию на бумаге или колонке с осадителем [73]. [c.85] Концентрация вещества может быть выражена в любых единицах. [c.86] Аналогично производится определение микроколичеств веществ на бумаге. [c.86] Определение количества вещества методом предельного разбавления с использованием осадочно-хроматографической колонки или бумаги, пропитанной осадителем, весьма перспективно для определения микроколичеств веществ в различных смесях. Необходимым условием успешного применения этого метода является по возможности специфичность окраски получаемого вещества при его осаждении или проявлении. [c.86] Приведенный метод прост, для выполнения требуются незначительные количества реактивов, широко может быть использован в анализе различных промышленных объектов. [c.87] В качестве иллюстрации определения микроколичеств веществ мы приводим [13] определение тяжелых металлов в растворах с применением колоночной и бумажной осадочной хроматографии. Методика приготовления колонки и техника получения хроматограмм приведены в табл. 5. [c.87] Описанный метод был использован для определения количества различных элементов, в частности тяжелых металлов в растворах, полученных по растворении золы ряда веществ, в том числе различных пищевых продуктов, вспомогательных материалов, тары и т. д. Ниже приведен пример определения тяжелых металлов в пищевых продуктах. [c.87] Количественное содержание тяжелых металлов в пищевых продуктах определяют на основе качественной реакции на осадочно-хроматографической колонке с применением метода предельного разбавления [74—76]. [c.87] Учитывая летучесть соответствующих соединений, подготовку проб для анализа производят по двум направлениям путем сухого сжигания объекта при определении всех указанных элементов, за исключением олова и мышьяка. В последнем случае производят мокрое озоление продукта. [c.87] При подготовке пробы для анализа на присутствие меди, никеля, свинца, железа, цинка навеску в 15 г продукта взвешивают на технических весах, помещают в фарфоровую чашку и подсушивают в пламени горелки, потом сжигают на слабом огне до полного обугливания. После сжигания фарфоровую чашку с содержимым веществом осторожно прокаливают в муфельной печи (не больше 600° С) до получения серой золы. Сухой остаток обрабатывают 5—6 мл концентрированной азотной кислоты и подсушивают досуха на водяной или песчаной бане. Затем остаток растворяют в 2 мл 2 N раствора азотной кислоты и раствор отфильтровывают. Чашку ополаскивают 0,5 мл воды и последнюю приливают к фильтрату. Фильтрат нейтрализуют 2 N раствором щелочи, приливая ее по каплям до появления белых хлопьев.Последние растворяют в 1—2 каплях 2 N раствора азотной кислоты и полученный раствор А исследуют на присутствие в нем металлов. Общий объем должен быть равен 3 мл. [c.87] При обнаружении мышьяка и олова навеску продукта в 15 г помещают в колбу для сжигания, куда затем вносят 25 мл концентрированного раствора азотной кислоты. Через 15 мин. добавляют 20 мл концентрированного раствора серной кислоты и колбу помещают в пламя горелки. Сжигание проводят при непрерывном добавлении в колбу желтой азотной кислоты в течение 2,5—3 час., после чего производят раскисление смеси путем внесения в колбу насыщенного раствора оксалата аммония и нагревания содержимого колбы до прекращения выделения бурых паров. После окончания раскисления объем раствора не должен превышать 5—6 мл. Раствор количественно переносят в мерную посуду на 10 мл, доводят объем водой до 10 мл, тщательно перемешивают и исследуют на присутствие мышьяка и олова по методике, приведенной в табл. 5. [c.90] Значения В и /С для различных элементов при анализе молочных продуктов приведены в табл. 6 [77]. [c.90] Несмотря на то, что описанный метод дает сравнительно высокую относительную ошибку, он имеет ряд преимуществ перед трудоемкими стандартными методами и может быть рекомендован для анализа пищевых продуктов на содержание в них тяжелых металлов. [c.90] Вернуться к основной статье