ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение осадочной хроматографии для разделения и очистки неорганических веществ из "Осадочная хроматография" Анализ многокомпонентных систем складывается из процессов разделения (или выделения) и определения соответствующих веществ. В то время как вопросы качественного определения ионов разработаны относительно хорошо, методы разделения неорганических веществ часто очень громоздки и не обеспечивают полноты этого процесса, в силу чего не всегда удовлетворяют предъявляемым требованиям. [c.92] В последнее время для разделения как органических, так и неорганических веществ широко используются различные хроматографические методы анализа. Из многих разделов хроматографического анализадля разделения неорганических ионов особый интерес представляет метод осадочной хроматографии, применение которого помогает во многом разрешить задачи разделения веществ при достаточной полноте их выделения. [c.92] Как уже было указано (гл. П), в осадочной хроматографии имеет место поверхностное осаждение, в силу чего защитные пленки не образуются, поэтому можно достигнуть тонкого разделения компонентов смеси путем промывания первичной осадочной хроматограммы селективно действующими растворителями. [c.92] Гурвич и др. [78, 79], используя принцип осадочной хроматографии в сочетании с сорбционной хроматографией, разработали простой метод разделения никеля и кобальта, пригодный для очистки кобальта от примесей никеля. Метод основан на применении колонок, содержащих диметилглиоксим с носителем, в качестве которого был применен активированный уголь. Указанные вещества, смешанные в соотношении 1 10, помещали в колонку над слоем чистого угля. В этих условиях соль кобальта проходит в фильтрат, очищенная от примесей никеля и не загрязненная какими-либо содержавшимися в ней до очистки веществами. [c.92] Аналогичные колонки с диметилглиоксимом были использованы Ф. Бурриелом и Е. Перец для разделения малых количеств различных веществ [80]. [c.92] Шемякин с сотрудниками [81 ], используя в качестве осадителя соли бария, осуществили разделение муравьиной, угольной, щавелевой и лимонной кислот. [c.93] Очень интересным и весьма перспективным для количественного отделения одних ионов от других является использование ионообменных смол, солевая форма которых дает малорастворимые осадки с компонентами хроматографируемого раствора. В этом случае создается возможность, с одной стороны приготовить специфически действующий поглотитель, позволяющий отделять микрокомпоненты одних ионов от макроколичеств других, с другой стороны последующее использование серии селективно действующих растворителей позволяет осуществить тонкое отделение одних веществ от других. Применение ионообменных смол является более предпочтительным, нежели неорганических или органических носителей в смеси с осадителями, так как в последнем случае поглотительная емкость, а также скорость фильтрации, как правило, оставляют желать лучшего. [c.93] Подобного рода работа была проделана В. Банди с сотрудниками [84] для разделения циркония, титана, ниобия, тантала, вольфрама, молибдена, которые поглощались анионитом дауэкс 1 х 8 и затем элюировались солянокислыми растворами с добавкой комплексообразователей. [c.94] Даванков и В. М. Лауфер [85] применили в производственных условиях комплексообразующие смолы НО и ТН для избирательной сорбции золота из отработанных сильнощелочных цианистых растворов с большим содержанием минеральных солей. [c.94] Интересными работами являются исследования К- В. Чмутова и Л. С. Александровой, предложивших разделение ниобия и тантала [86]. Для этой цели авторами использована адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. Разделение катионов происходит на колонках, состоящих из носителей, смешанных с осадителями, адсорбированными ими. Для разделения указанных веществ авторы использовали в качестве носителя уголь марки ДАУХ, в качестве осадителей — ряд веществ, в число которых входили фениларсоновая кислота, таннин, ортооксихинолин. [c.94] Авторами разработана подробная методика разделения указанных веществ, определены оптимальные условия, обеспечивающие наилучшую полноту разделения. [c.94] По данным тех же исследователей, способ дает возможность полного разделения ряда катионов и анионов металлов с очень близкими химическими свойствами. [c.94] Даванков и Е. В. Замбровская [87] указывают на возможность использования ионообменных смол, содержащих тиольные (сульфгидрильные) группы, для разделения ряда катионов — висмута, свинца и серебра. [c.94] Путем использования различия в растворимостях осадков рядом авторов осуществлена очистка веществ от посторонних примесей. [c.94] Применяя метод адсорбционной комплексообразовательной хроматографии, некоторые исследователи проводили очистку больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в незначительных концентрациях. [c.94] Гурвичу, Т. Б. Гапон [88] удалось очистить сульфат цинка и сульфат кадмия от примесей железа, меди, никеля, кобальта путем фильтрования соответствующих растворов через колонку, содержащую активированный уголь (ДАУХ) и диметилглиоксим или а-нитрозо-р-нафтол и с прокладкой в нижней части колонки слоя чистого угля, необходимого для задержания частично растворимого в воде осадителя. [c.95] Согласно утверждению авторов, степень очистки растворов солей в широких пределах практически не зависит от исходной концентрации примесей, что позволяет получать очищаемый объект достаточной степени чистоты путем только однократного фильтрования соответствующего раствора через осадочно-хроматографическую колонку. [c.95] Авторы указывают, что угольно-а-нитрозо-р-нафтоловую колонку выгодно применять для глубокой очистки растворов сернокислого цинка от кобальта при невысоких концентрациях последнего в растворе угольно-диметил-глиоксимовую колонку целесообразно применять в тех случаях, когда исходная концентрация кобальта относительно высока. Указанный способ имеет ряд существенных преимуществ перед имеющимися способами очистки. [c.95] Вернуться к основной статье