ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газовые системы с переменной структурой (многоколоночные системы) из "Автоматические газовые потоковые хроматографы" Метод хроматографического анализа с программированием температуры более сложен по сравнению с изотермическими методами. Поэтому в промышленных хроматографах для решения многих задач осуществляют не программирование температуры, а проводят анализ с использованием многоколоночных схем. Методики анализа производственных смесей на потоке часто предусматривают применение многоколоночных газовых схем с автоматическим переключением колонок в ходе анализа, так называемых газовых схем с переменной структурой. Такие схемы позволяют автоматически изменять в ходе анализа порядок соединения колонок и направление потока газа-носителя в них, а также включать и выключать колонки из системы. Это обеспечивает создание оптимальных условий разделения для отдельных групп компонентов, сокращает продолжительность анализа, повышает стабильность сорбента. В общем, многоколоночные схемы позволяют расширить область применения промышленной изотермической хроматографии [17]. [c.47] Колонки, применяемые в многоколоночных схемах, можно классифицировать следующим образом. [c.47] Многоцелевые или полифункциональные колонки широко применяются в промышленной газовой хроматографии. В качестве примера многоцелевой колонки можно привести разделительную колонку, работающую по схеме обратной продувки. Обычно анализ по такой схеме предусматривает отделение, разделение и детектирование в виде отдельных пиков компонентов легкокипящей фракции пробы и обратную продувку компонентов вы-соко кипящей фракции с регистрацией компонентов этой фракции в виде одного суммарного пика. В этом случае одна колонка последовательно служит колонкой предварительного разделения (отделение легкокипящей фракции), колонкой разделения фракций (разделение легкокипящей фракции на компоненты) и колонкой суммирования (в один пик компонентов высококипящей фракции). [c.48] Переключение колонок в многоколоночных хроматографах может производиться с помощью коммутирующих переключателей, расположенных в термостате колонок, с помощью переключателей, расположенных вне термостата и без механических переключателей путем изменения давления, расхода и направления потоков газа-носителя. [c.48] Схемы с переключателями колонок, расположенными внутри термостата, наиболее удобны, так как на их основе можно создать большое число вариантов многоколоночных схем, к тому же они обеспечивают хорошую стабильность работы во времени. Их недостатки состоят в наличии достаточно больших мертвых объемов в переключателях и необходимости применения переключателей, способных работать при температуре колонок. [c.48] Схемы с расположением переключающих устройств вне термостата колонок обычно предполагают размещение одного переключателя в термостате колонок [18]. Такие схемы менее гибки, не позволяют создать многие многоколоночные системы, и имеют длинные соединительные линии с определенными мертвыми объемами. Часть газа в этих линиях находится вне термостатируе-мого объема. Преимуществом их является отсутствие необходимости обеспечения работоспособности переключателей при высоких температурах. [c.49] в которых переключение потоков в колонках обеспечивается за счет изменения давления, величины и направления потоков газа-носителя [19], весьма перспективны, однако в настоящее время в потоковых хроматографах пока не применяются. Их надежная работа может быть обеспечена только при использовании высоко-стабильных и очень точных устройств регулирования газовых потоков. [c.49] Для схемы с одной колонкой N=2, если /с=1, и = 5, если к=0 или 1, при п=2 N=20 при к = 1 или 2, а при п = 3 N—228 при к=1 2 или 3. [c.50] Наиболее часто в потоковых хроматографах применяют следующие варианты анализа. [c.50] Опубликовано большое число вариантов многоколоночных схем, многие из которых могут быть использованы в потоковых хроматографах, а некоторые уже успешно применяются [18, 21—27]. Ниже описано несколько многоколоночных схем, реализованных в потоковых хроматографах. Каждая из этих схем является типовой и может быть в модернизированном виде использована для решения большого числа аналитических задач. [c.51] На рис. 2Аб / — момент ввода пробы 2 — парафины 3 — этилбензол 4 — момент переключения колонок 5 — остаток этилбензола 6 — ксилолы. [c.51] Др — гидравлическое сопротивление (дроссель), обеспечивающее постоянство потока газа-носителя при переключениях. [c.52] Режим разделения указан в табл. 5. [c.52] Применение двухколоночной схемы и соответствующей методики анализа-позволило определить примеси ксилолов в этилбензоле. Аналогичная схема для анализа примесей, плохо отделяемых от основного компонента, предложена в работе [17 в гл. 1]. [c.52] Пример 2. Анализ углеводородной фракции С4—С5 в бензине Анализ проводят по трехколокочной схеме. Все компоненты определяемой фракции должны быть записаны в виде одного пика. Газовая схема и хроматограмма приведены на рис. 2.5, режим разделения указан в табл. 5. [c.52] На рис. 2.5а 1 — дозатор 2, 5 — переключатели 5 —детектор 4. 6, 7 —разделительные колонки. [c.52] На рис. 2.56 / — ызо-бутан 2 — -бутан 5 — зо-пентан — пентан 5 — суммарный пик. [c.52] Свойства колонки Кз подбираются так, чтобы при движении через нее компоненты, разделенные в колонке К1 и двигающиеся из колонки Кг в обратном направлении, суммировались на выходе из колонки Кз в один общий пик. [c.54] Пример 3. Анализ состава пирогаза после закалочных аппаратов [28]. [c.54] На рис. 2.6а /, 5, 8 — переключатель 2 — пробоотборная петля 3, 10, II — дроссели 4, 6, 7 — разделительные колонки. [c.54] Вернуться к основной статье