ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности методов расчета результатов анализа из "Автоматические газовые потоковые хроматографы" Для расчета концентрации компонентов смеси, анализируемой на потоке, предложено несколько вариантов методов абсолютной градуировки, внутренней нормализации и внутреннего стандарта. Эти модифицированные методы расчета более просты и обеспечивают повышенную точность измерений. Кроме того их можно использовать, когда классические варианты расчета не могут быть реализованы. Эти методы учитывают специфику промышленной хроматографии (условия анализа, многоколоночные системы и т. д.). [c.63] Одним из наиболее распространенных методов количественного анализа в газовой хроматографии является метод виутренней нормализации, описанный в гл. 1. [c.63] Недостатком его является трудоемкость. В общем случае при использовании этого метода необходимо знать коэффициенты относительной чувствительности для всех компонентов, причем эти коэффициенты должны быть определены для данного детектора. [c.63] Рассмотрим особенности использования метода внутренней нормализации для обработки результатов анализа с помощью хроматографа, работающего по схеме обратной продувки. При расчете используется пик компонентов, детектируемых в режиме обратной продувки. Поскольку при работе в режиме обратной продувки в ряде случаев применяется другой детектор (или другая ячейка детектора), чем при регистрации компонентов, элюируемых из колонки в прямом направлении, а также детектирование зачастую проводится при другой скорости газа-носителя, то соответствуюшее изменение площадей пиков компонентов, элюируемых в обратном направлении необходимо учесть путем введения в расчетную формулу специальных поправочных коэффициентов относительной чувствительности (см. гл. 1). [c.63] Описанный метод был успешно применен для анализа влаги в сжиженных углеводородах [49]. Метод внутренней нормализации в ряде случаев может быть упрошен, что используется в промышленной хроматографии. [c.64] Метод расчета результатов анализа с использованием постоянной дозы , т. е. по уравнениям (2.20) или (2.22), позволяет определить концентрацию компонентов и в том случае, когда не все компоненты регистрируются на хроматограмме или применяются для расчета, например, при неконтролируемой отдувке некоторых компонентов, а также при нечувствительности детектора к каким-либо веществам и при неполном разделении компонентов. [c.65] Вариантом метода постоянной дозы является метод анализа с делением потока [51, 52]. По этому методу часть анализируемой пробы регистрируется в виде одного общего пика (зоны), содержащего все компоненты пробы. Это достигается делением анализируемой пробы перед хроматографической колонкой, причем одна часть пробы поступает в колонку, а вторая — непосредственно в детектор. [c.65] Метод анализа с делением потока целесообразно применять, когда на хроматограмме регистрируются не все компоненты, например, при выполнении анализа но схеме с отдувкой части анализируемых компонентов. [c.66] Величину fh определяют графически по зависимости Сг = ф(5г/5). Предполагается, что изменением сигнала детектора от состава пробы можно пренебречь. Это условие обычно выполняется, так как состав пробы на потоке изменяется незначительно. Целесообразно использовать для измерений равночувствительный детектор. Катарометр в данных условиях можно рассматривать как равночувствительный, если в качестве газа-носителя использовать водород или гелий. [c.66] Вернуться к основной статье