ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по газохроматографическому определению диметилового эфира в воде МУК из "Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно питьевого водоснабжения" Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственнопитьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5—80 мг/дм . [c.75] Диметиловый эфир - бесцветный газ, температура кипения -(-4,5 °С), температура плавления - (- 138,5 °С), плотность - 2,091 г/дм Растворим в спиртах, эфире, воде и концентрированной серной кислоте. [c.75] Обладает наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения 5 мг/дм (мг/л). [c.75] Методика обеспечивает вьшолнение измерений с погрешностью, не превьппающей 23,5 %, при доверительной вероятности 0,95. [c.75] Измерения концентраций диметилового эфира вьшолняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. [c.75] Концентрирование из воды осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу. [c.76] Перед выполнением измерений проводят следующие работы приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. [c.78] Рабочий раствор диметилового эфира для градуировки (с = 100 мг/дм ) готовят соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют свежеприготовленными. [c.78] Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высупшвают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колошу помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см мин при температуре 100 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. [c.78] Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (мм ) от концентрации диметилового эфира (мг/дм ) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов готовят в мерных колбах вместимостью 50 см . Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемепшвают. [c.79] Скорость движения диаграммной ленты Чувствительность шкалы электрометра Время удерживания диметилового эфира На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. [c.79] Методические указания разработаны Ю. Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены 01фужающей среды, г. Москва). [c.80] Вернуться к основной статье