ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата и метилметакрилата в воде МУК из "Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно питьевого водоснабжения" Метилмета1филат - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, в воде не стабильна. Температура кипения - 100,6 С, плотность - 0,94 г/см растворимость в воде 1,59 % (20 °С). [c.81] Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +11%, при доверительной вероятности 0,95. [c.82] Измерения концентраций метилакрилата и метилметакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-иониза-ционным детектированием. Концентрирование веществ из воды осуществляют методом газовой экстракции и улавливанием паров на твердый сорбент. Анализ проводят с использованием метода термодесорбции. Нижний предел измерения 0,005 мг/дм . [c.82] Колонки хроматографические длиной 3 м - 3 шт. [c.82] К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. [c.84] Перед выполнением измерений проводят следующие работы приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. [c.84] Исходный раствор метилакрилата и метилметакрилата для градуировки (с = 1,0 мг/см ). 50 мг каждого вещества вносят в мерные колбы вместимостью 50 см , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы стабильны в течение 6 часов. [c.84] Рабочие растворы метилакрилата и метилмета1филата для градуировки (с = 1,0 мг/дм ). 1,0 см каждого исходного раствора вносят в мерные колбы вместимостью 1000 см , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы стабильны в течение 6 часов. [c.84] Хроматографические колонки и сорбционные трубки перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадками с помощью вакуумного насоса. Колонки 2 и 3 соединяют последовательно с помощью тефлоновой муфты. Заполненные колонки помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют при 150 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.85] Насадка для сорбционных трубок. 0,5 г ПМС-100 растворяют в эфире и полученным раствором заливают 10 г силохрома С-80. Испарение эфира и подсушивание насадками проводят вьппеуказанным способом. Сорбционные трубки заполняют готовой насадкой (по 0,4 г) и кондиционируют в испарителе хроматографа при 200 °С в течение 2 часов. Если нулевая линия стабильна, сорбционную трубку вынимают из испарителя, охлаждают и герметизируют стеклянными заглушками. Срок хранения кондиционированной сорбционной трубки - 1 неделя. [c.85] Градуировочный коэффициент устанавливают методом абсолютной градуировки на 5-ти сериях градуировочных растворов метилащ)илата и метилметакрилата. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см . Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.86] Для анализа отбирают 200 см воды по ГОСТу 2761—84, 4979—49 и 17.1.5.04—81. Пробу помещают в склянки с притертыми пробками, заполняя доверху. Срок хранения пробы - 6 часов. [c.87] Вернуться к основной статье