ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилхлорид и диэтиловый эфир из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Газ со сладковатым запахом, плотность 0,9214 г/см , температура плавления —142,5°С, температура кипения 12,2°С, в 100г воды растворяется 0,547 г хорощо растворим в этаноле и эфире. [c.96] Бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 0,7135 г/см температура плавления (а-форма)—117,6°С, температура кипения 35,6°С, з воде растворяется 6,5%, растворим в этаноле, хлороформе и бензоле. [c.96] Предельно допустимая максимальная разовая концентрация в воздухе диэтилового эфира 1,0 мг/м , среднесуточная концентрация— 0,6 мг/м , этилхлорида — 0,2 мг/м , кл. опасности для обоих веществ 4. [c.96] Принцип анализа. Определение основано на концентрировании этилхлорида и диэтилового эфира из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.96] Нижний предел обнаружения этилхлорида 0,01 мкг, диэтилового эфира 0,05 мкг в 100 мл анализируемого воздуха, то - -ность измерения 15%, измеряемые концентрации этилхлорида 0,02—2,0 мг/м , диэтилового эфира — от 0,1 до 5,0 мг/м . [c.96] Метод избирателен в присутствии альдегидов, кетонов, оксидов углерода, серы, азота. [c.96] Колонка хроматографическая из стали, длиной 3 м, диаметром 3 мм. [c.96] Пипетки газовые вместимостью 0,5 л, ГОСТ 18954—73. [c.96] Сорбционные трубки из молибденового стекла или из нержавеющей стали и-образные, вместимостью 3—5 мл. [c.96] Электрическая печь трубчатая для обогрева сорбционных трубок при термодесорбции сконцентрированной пробы. [c.97] Этилхлорид, чистый для хроматографии. [c.97] Газообразные азот, водород, воздух, в баллонах с редукторами. [c.97] Диоксид углерода (сухой лед). [c.97] Хлорид натрия, насыщенный раствор. [c.97] Насадка для хроматографической колонки и сорбционных трубок состоит из 10% трикрезилфосфата от массы твердого носителя, нанесенного на сферохром, отмытый и прокаленный при 1000 °С. Трикрезилфосфат растворяют в хлороформе и полученн1з1м раствором заливают сферохром. Смесь осторожно перемешивают, ставят в вытяжной шкаф и оставляют при комнатной температуре для испарения основного количества растворителя, зате.м нагревают при 80—100°С на песочной бане до полного отсутствия запаха растворителя. Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, устанав- ливают в термостат колонок и кондиционируют при отключенном детекторе 2—3 ч при 100 °С в токе газа-носителя. [c.97] Готовой насадкой заполняют сорбционные трубки, подсоединяют к крану-дозатору прибора и кондиционнруют в токе газа-носителя 3 ч при 130 С (обогрев электрической печью). [c.97] Градуировочный график. Используют стандартные паро-воздушные смеси этилхлорида и диэтилового эфира, приготовленные статическим способом. Для этого в вакуумированные газовые пипетки через резиновое уплотнение шприцем вводят определенные количества этилхлорида и диэтилового эфира, затем выравнивают давление чистым воздухом или инертным газом и рассчитывают содержание веществ (мкг/мл). При калибровке детектора пользуются краном-дозатором, продувая сменные калиброванные петли стандартной смесью через игольчатый вентиль. Проводят не менее пяти определений для каждой дозы, содержащих 0,025 0,05 0,075 0,1 0,15 0,2 мкг исследуемых веществ. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков этилхлорида и диэтилового эфира, по средним результатам строят графики зависимости площади пика (мм ) от содержания вещества (мкг). [c.97] Отбор проб. Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки вместимостью 0,5 л путем десятикратного воздухообмена в течение 10 мин. Срок хранения пробы при 20 С не более 6 ч. [c.97] Вернуться к основной статье