ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Которая из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Предельно допустимая максимальная разовая концентрация кельтана в атмосферном воздухе 0,2 мг/.м , среднесуточная — 0,02 мг/мз. [c.192] Принцип анализа. Определегше основано на концентрировании кельтана из воздуха силикагелем, экстракции последнего бензолом и газохроматографическом анализе на приборе с детектором но захвату электронов. [c.192] Нижний предел обнаружения 0,001 мкг, точность измерения 25%, измеряемые концентрации 0,013—0,2 мг/м . [c.192] Хроматограф с детектором по захвату электронов. [c.192] Колонка хроматографическая стеклянная длиной 150 см, внутренним диаметром 3,5 мм. [c.192] Аспирационное устройство с расходомером. [c.192] Трубки сорбционные стеклянные гофрированные, длиной 55 мм, заполненные 2,0 г силикагеля. [c.192] Микрошприцы вместимостью 10 мкл типа МШ-ЮМ. [c.192] Вакуумный ротационный испаритель типа ИР-1. [c.192] Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770—74, 20292—74. [c.192] Полиметилфенилсилоксановая жидкость ОУ-П. [c.192] Насадка для хроматографической колонки состоит из 5% 0У-17, нанесенной на хроматон М-ЗиРЕН. В выпарительной чашке взвешивают 30 г носителя, добавляют 1,5 г 0У-17, растворенной в ацетоне (объем, достаточный для того, чтобы покрыть весь сорбент), аккуратно помешивая, испаряют ацетон на водяной бане. Чашку с насадкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до 110—120 °С, и выдерживают около 30 мин до полного исчезновения запаха ацетона. Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, тщательно отмывают водопроводной, затем дистиллированной водой, ополаскивают гексаном, сушат, продувают азотом. Подготовленную колонку заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота 8—10 ч при 230 °С. [c.192] Газообразный азот, осч, в баллоне с редуктором. [c.193] Исходный стандартный раствор кельтана, содержащий 100 мкг/мл препарата. Растворяют 0 мг кельтана в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл. [c.193] Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,5 2,0 4,0 7,5 мкг/мл кельтана, готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного раствора гексаном. [c.193] Отбор проб. Воздух аспирируют через сорбционную трубку, заполненную 2,0—1,8 г силикагеля, 30 мин со скоростью 1 л/мин. [c.193] Ход анализа. В трубку с отобранной пробой вводят 10— 15 мл бензола (против потока воздуха при отборе пробы). Раствор собирают в выпарительную чашку и испаряют бензол на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 0,8 мл гексана. Вводят в испарите. ь 2 мкл раствора для разделения в условиях температура колонки 220 °С, детектора — 230 °С, испарителя— 250 °С рас.ход газа-носителя 40 мл/мин, азота для поддувки детектора— 120 мл/мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, шкала усилителя 2-10 А время удерживания кельтана 2 мин 36 с, растворителя — 5 с. [c.193] Количественное определение проводят путем сравнения площадей пиков стандартных растворов и проб и их концентраций. Для этой цели до и после анализа проб в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов кельтана, содержащих 0,5 2,0 4,0 7,5 мкг/мл, что соответствует 0,001 0,004 Ю,008 0,015 мкг кельтана. На хроматограмме вычисляют площади пиков (мм ) кельтана в стандартах и пробе. [c.193] Вернуться к основной статье