ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сплавление из "Качественный полумикроанализ" Щелочные плавни — NaOH, Na2 Os, KNa Os — служат для разложения сплавлением с ними нерастворимых сульфатов, фосфатов, силикатов, некоторых окислов и сульфидов. [c.30] Наиболее легкоплавким щелочным плавнем является едкий натр (темп, плавл. 318°). Сплавление с ним легко достигается даже на пламени спиртовой горелки, при этом весьма большое число веществ разлагается вполне удовлетворительно. В полумикроанализе сплавление с NaOH удобно производить на полоске никелевой жести (например, из старых радиоламп) размером 12 X 20 мм. Тупым карандашом в ней осторожно выдавливают углубление в форме чашечки, куда помещают несколько миллиграммов испытуемого вещества и кусочек едкого натра размером с чечевичное зерно. Держа чашечку пинцетом, нагревают ее острым концом маленького бесцвет-ного пламени горелки до полного сплавления, т. е. до получения прозрачной, однородной жидкости. Чашечку с охладившимся плавом погружают в стакан с растворителем и, если необходимо, осторожно нагревают. По растворении плава, никелевую полоску извлекают, тщательно споласкивают и просушивают, после чего она бывает готова для повторения операции. При аккуратном обращении на полоске указанных размеров можно выполнить до 10 сплавлений. [c.30] Безводная сода по сравнению с едким натром более ту гоплавка (плавится при 852°). Сплавление с нею выполняют в платиновом тигле или в ушке платиновой, иногда нихромовой, проволоки. В учебной лаборатории доступнее второй способ. Испытуемое тонкоизмельченное вещество смешивают с шестикратным по весу количеством НагСОз. Нагрев проволоку, погружают ее ушко в приготовленную смесь и захватывают некоторое количество последней. Вносят проволоку в бесцветное пламя горелки и нагревают до получения прозрачной капли и прекращения выделения СО2. Стряхивают расплавленную массу в фарфоровую чашку. Повторив несколько раз эту операцию с новыми порциями, добиваются сплавления всей смеси. [c.31] Часто в качестве плавня вместо соды употребляют KNa Oз, т. е. смесь соды и поташа в эквимолекулярном отношении. Сплавление с нею происходит легче и спокойнее вследствие более низкой температуры плавления ее (690°) по сравнению с содой. [c.31] Труднорастворимые соединения олова и сурьмы легко превращаются в растворимые сульфосоли при сплавлении со смесью (1 1) КМаСОз и серы. Аналогичное этой смеси действие при сплавлении оказывает смесь КМаСРз с МагЗгОз. [c.32] Большой интерес представляет разложение некоторых окислов, сульфидов, карбонатов и других соединений металлов путем сплавления их со смесью аммонийных солей. Достаточно универсальной оказалась смесь ЫНХ и ЫН41ЯОз в весовых отношениях 1 2,5. Для ее приготовления указанные аммонийные, соли хорошо перемешиваются в фарфоровой чашке и затем нагреваются на электроплитке или нагревательном блоке до полного сплавления, которое начинается при 70—80° и заканчивается при 150—160°. Во время сплавления смесь необ ходимо тщательно перемешивать. Охлажденная и затвердевшая смесь негигроскопична и может сохраняться в пробирке или баночке с корковой (или резиновой) пробкой. [c.32] в практической части, приводится несколько примеров, когда капля испытуемого раствора подвергается действию паро-или газообразного реактива (аммиака, брома, хлористого водорода и т. п.). Эту операцию производят в микротигле или маленьком стаканчике, служащем простейшей газовой камерой. [c.33] Вещество или смесь, выделяющую требуемый газ, помещают на дно стаканчика, последний накрывают предметным или часовым стеклом с висящей на нем каплей исследуемого раствора и наблюдают сверху за изменениями, происходящими в капле. [c.33] Иногда само испытуемое вещество служит источником газообразного продукта. В таком случае поступают наоборот, т. е. крупинку или каплю раствора этого вещества помещают в стаканчик или микротигель, а на стекло — висящую каплю соответствующего реактива или влажный кусочек реактивной бумаги (например, лакмусовой, фенолфталеиновой, иодо-крахмальной и т. п.). [c.33] При исследовании газообразных соединений посредством реактивной бумаги весьма пригодным оказался прибор, изображенный на рис. 14. В центрифужную пробирку при помощи пробки вставляется меньших размеров пробирка с отверстием в дне. Газ, выделяющийся из реакционной смеси в центрифужной пробирке, поступает в маленькую пробирку с полоской реактивной бумаги и изменяет цвет последней. Вместо пробирки можно вставить в пробку просто короткий отрезок стеклянной трубки, нижнее отверстие которого закрывают рыхлым шариком из ваты, а через верхнее отверстие опускают внутрь подоску реактивной бумаги. [c.33] Когда хотят определить выделяющийся газ по запаху, то пробирку держат отверстием в сторону от себя, а струю газа направляют к лицу частыми взмахами ладони. Несоблюдение этого правила может привести к тяжелым последствиям в результате выброса с током газа содержимого пробирки и попадания его в глаза. [c.34] Классическим примером является экстрагирование йода. Иодид-ионы в водном растворе подвергают действию подходящего окислителя, в результате чего выделяется свободный йод. Прибавляют бензол, хлороформ или четыреххлористый углерод, взбалтывают и дают смеси отстояться. Большая часть йода переходит в слой органического растворителя, так как в нем Лг растворяется значительно лучше, чем в воде. [c.34] Целесообразнее экстрагировать несколько раз малыми объемами растворителя, чем один раз большим объемом его. [c.34] Подобным же образом для определения малых количеств железа в естественных водах применяют экстрагирование роданидного комплекса железа изоамиловым спиртом или этиловым эфиром. При этом из большого объема водной фазы красный роданид концентрируется в небольшом объеме органического растворителя и становится хорошо заметным. [c.35] Органические растворители, употребляемые для экс-трарирования, разделяют на легкие (легче воды) и тяжелые. К первым относятся этиловый (диэтиловый) эфир (С2Н)20 (уд. вес 0,71), изоамиловый спирт СбНцОН (уд. вес 0,81), бензол СбНе (уд. вес 0,88). Тяжелыми растворителями являются хлороформ СИСЬ (уд. вес 1,49), четыреххлористый углерод СС (уд. вес 1,59) и др. Если для экстрагирования какого-либо вещества можно делать выбор между легким и тяжелым растворителем, то предпочтение надо отдать второму, как более удобному в ра боте и обычно менее опасному в пожарном отношении. [c.35] В этом случае кислота экстрагируется водой из эфирного раствора. [c.35] Эти реакции, как показывает название, выполняются с каплями раствора. Высокая чувствительность приме няемых реактивов позволяет обнаруживать весьма малые количества ионов, поэтому капельный метод имеет важное значение при открытии рассеянных элементов, могущих присутствовать в испытуемом материале в виде следов , при исследовании содержания легирующих присадок в сталях и сортировке металлов и сплавов, при испь1тании химических препаратов на чистоту и т. п. [c.36] Многие капельные реакции, наряду с чувствительностью обладают еще и большой специфичностью. Благодаря этому оказывается возможным открытие того или иного иона в присутствии большинства остальных без предварительного выделения его из смеси, например, путем осаждения или каким-либо другим способом. В результате достигаются весьма значительная экономия времени и удобство в работе. [c.36] Как уже указывалось, капельные реакции производятся на капельных пластинках или на фильтровальной бумаге. В последнем случае они представляют особый интерес. Фильтровальная бумага является сложной системой спрессованных между собой целлюлозных капилляров. Капля жидкости, нанесенная на бумагу, быстро рассасывается по капиллярам, причем в случае наличия в жидкости нескольких растворенных веществ скорость движения (диффузии) их может быть различной. В конце концов происходит разделение смеси ионы распределяются в виде концентрических зон. [c.36] Зональное распределение ионов в результате капиллярно-адсорбционных процессов не является идеальным, так как там, где скопился преимущественно один вид ионов, всегда оказываются в некотором количестве и другие ионы. Однако, действуя на разные участки влажного пятна чувствительными и специфическими реактивами, можно доказать наличие в каждой зоне того иона, который накопился в большем количестве. [c.37] Вернуться к основной статье