ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПРОИЗВОДНЫЕ МОЧЕВИНЫ Методические указания по определению гатнона в воде и продуктах растительного происхождения фотометрическим методом из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения гатнона в воде, картофеле, луке фотометрическим методом. Основные положения. Принцип метода. Анализируемый материал экстрагируют ацетоном, очистку экстракта производят в системе хлороформ — щелочь. Извлеченный гатнон гидролизуют до 2-аминобензтиазола кипячением в 60%-ной серной кислоте, диазотируют и проводят азосочетание с диметиланилином. Количественное определение производится путем измерения оптической плотности раствора при 595 нм. [c.131] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,1 мг/л воды, 0,2 мг/кг картофеля и 0,3 мг/кг лука. Степень определения составляет при а=0,95, % для природной воды —97 8,4, для картофеля — 95 9,6, для лука — 65 18. [c.131] Приборы и посуда. Колбы конические на 0,5 л, Колбы круглодонные на 0,5 1,0 л и 100 мл. Воронки делительные на 0,5 л. Стаканы химические на 200 мл. Воронки конические. Пипетки на 1 и 2 мл. Колба Бунзена с воронкой. Прибор для отгонки растворителей. рН-метр. Спектрофотометр или фотоколориметр. [c.131] Пашкевичем, И. Я. Постовским (Институт химии Уральского научного центра АН СССР). [c.131] Измерение оптической плотности производят через 5—10 мин при длине волны 595 нм или фотоколориметрируют с оранжевым светофильтром в кювете толщиной 10 мм. Раствором сравнения служит контрольная проба не обработанного гатноном продукта, подвергнутая тем же операциям, что и рабочая проба. [c.132] По полученным данным строят градуировочный график зависимости величин оптической плотности раствора азокрасителя от концентрации бензтиазу-рона. [c.132] Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из картофеля и лука. Пробу 100 г измельченного на терке картофеля заливают 250 мг ацетона, добавляют 0,5 мл серной кислоты (удельная масса 1,84) и оставляют на 15—20 мин, периодически встряхивая. [c.132] Пробу лука 100 г, измельченного на терке, заливают 250 мл ацетона и оставляют на 15—20 мин, периодически встряхивая. [c.132] Полученный экстракт фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера, твердый остаток промывают на фильтре 100 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на ротационном испарителе до полной отгонки ацетона. Водный остаток нейтрализуют до pH 7 раствором едкого натра. [c.132] Нейтрализованный раствор 4 раза экстрагируют хлороформом (100, 50, 50, 50 мл). Сущат над сернокислым натрием, отгоняют хлороформ, а остаток переносят в колбу емкостью 100 мл, тщательно смывая стенки колбы, в которой производилась отгонка, хлороформом (20, 10, 10 мл). Хлороформ упаривают досуха. [c.132] Вернуться к основной статье